检测项目

1. 有效成分含量测定：盐酸二甲双胍（标示量95.0%-105.0%）、格列本脲（标示量90.0%-110.0%）

2. 溶出度测试：pH6.8磷酸盐缓冲液中30分钟溶出量≥80%

3. 有关物质检查：单杂≤0.5%、总杂≤2.0%

4. 重金属残留：铅≤5ppm、砷≤3ppm、汞≤0.2ppm、镉≤0.5ppm

5. 微生物限度：需氧菌总数≤1000cfu/g、霉菌酵母菌总数≤100cfu/g

检测范围

1. 原料药：盐酸二甲双胍原料（C4H11N5·HCl）、格列本脲原料（C23H28ClN3O5S）

2. 药用辅料：预胶化淀粉（PH101型）、微晶纤维素（Avicel PH102）

3. 中间体：混合粉末细度（80目通过率≥95%）、颗粒剂水分（≤5.0%）

4. 成品制剂：0.25g/粒胶囊装量差异（±7%）、崩解时限（≤30分钟）

5. 包装材料：铝塑复合膜氧气透过率（≤0.5cm³/m²·24h·0.1MPa）

检测方法

1. HPLC法测定含量：USP-NF〈621〉色谱系统验证要求

2. 原子吸收光谱法测重金属：GB 5009.12-2017铅测定第一法

3. 微生物限度检查法：EP 2.6.12微生物计数法

4. 溶出度试验法：《中国药典》2020版0931通则桨法

5. 稳定性试验：ICH Q1A(R2)加速试验条件40℃±2℃/RH75%±5%

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：配备DAD检测器（190-800nm），用于成分定量分析

2. Shimadzu UV-2600i紫外分光光度计：波长精度±0.3nm，用于溶出度实时监测

3. SOTAX AT7 Smart溶出仪：8杯位设计，符合FDA 21 CFR Part11要求

4. Thermo iCAP RQ ICP-MS：检出限达ppt级，用于痕量重金属分析

5. Mettler Toledo XPR205DR微量天平：最小称量值0.01mg，符合USP〈41〉标准

6. Binder KB115恒温恒湿箱：温度控制±0.5℃，用于稳定性试验

7. Sartorius MCS微生物限度检验仪：内置双泵头设计，过滤速度≥200mL/min

8. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于原料粒径分析

9. Metrohm 905 Titrando自动电位滴定仪：分辨率0.1μL，测定水分含量

10. Labconco Purifier Logic+生物安全柜：ISO Class 5洁净度等级