检测项目
1.利福平含量测定:HPLC法测定有效成分含量(范围98.0%-102.0%)
2.微生物限度检查:需氧菌总数≤10CFU/g,霉菌酵母菌总数≤10CFU/g
3.pH值测试:眼用制剂pH范围6.5-8.5
4.粒度分布分析:D90粒径≤25μm(符合眼用混悬剂标准)
5.无菌检查:采用薄膜过滤法(14天培养无微生物生长)
检测范围
1.原料药:利福平原料纯度≥99.5%
2.半成品:中间体溶液浓度偏差≤3%
3.成品制剂:铝管包装密封性测试
4.辅料检测:凡士林、液体石蜡等辅料相容性验证
5.稳定性样品:加速试验(40℃2℃/RH75%5%)6个月数据监测
检测方法
1.HPLC法:USP<621>色谱系统验证(色谱柱AgilentZORBAXSB-C18)
2.微生物限度:中国药典2020年版四部通则1105/1106
3.pH测定:GB/T9724-2007pH计校准规范
4.粒度分析:ISO13320-2009激光衍射法
5.无菌检查:GB/T14233.2-2005薄膜过滤法
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统(配备DAD检测器)
2.MalvernMastersizer3000激光粒度仪(测量范围0.01-3500μm)
3.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计(精度0.01)
4.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱(温度控制0.5℃)
5.SartoriusStedimBiotech无菌隔离器(ISO5级洁净度)
6.ShimadzuUV-2600i分光光度计(波长范围190-900nm)
7.BinderFD系列真空干燥箱(控温范围RT+10~300℃)
8.EscoAirstream二级生物安全柜(EN12469认证)
9.MettlerToledoXPR分析天平(精度0.0001g)
10.VWR恒温恒湿箱(温控精度0.3℃)