帕瑞昔布钠检测

检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围98.0%-102.0%）

2.有关物质分析：检测12种已知杂质（包括帕瑞昔布酸等降解产物），限度≤0.15%

3.残留溶剂检测：控制甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）及乙酸乙酯（≤5000ppm）

4.微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10CFU/g

5.pH值测定：注射用粉针剂溶液pH范围4.5-6.5（25℃0.5）

检测范围

1.帕瑞昔布钠原料药（化学纯度≥99.5%）

2.注射用帕瑞昔布钠冻干粉针剂（规格20mg/40mg）

3.复方镇痛注射液中帕瑞昔布钠组分

4.原料药生产中间体（包括合成中间体A/B/C）

5.药品包装材料相容性研究样品（玻璃瓶/胶塞/铝盖）

检测方法

1.HPLC法（中国药典2020年版二部通则0512）

2.GC-FID法（GB/T5750.8-2023）

3.微生物限度检查法（USP<61>/<62>）

4.ICP-MS法（ISO17294-2:2016）重金属检测

5.紫外分光光度法（GB/T9721-2006）pH值测定

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（配备DAD检测器）

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪（FID/NPD双检测系统）

3.MettlerToledoSevenExcellencepH计（精度0.01）

4.ThermoScientificiCAPRQICP-MS（检出限0.1ppb）

5.SartoriusMicrosartATF微生物检测系统

6.Metrohm859Titrotherm全自动电位滴定仪

7.PerkinElmerLambda365紫外可见分光光度计

8.MemmertIN260恒温恒湿培养箱（温度精度0.1℃）

9.MalvernMastersizer3000激光粒度分析仪

10.WatersXevoTQ-S微升液相色谱三重四极杆质谱联用仪