格列嘧啶钠检测

检测项目

1.含量测定：采用HPLC法（C18色谱柱），定量范围0.1%-100%，RSD≤1.5%

2.有关物质：检测8种特定杂质（A-H），限度0.05%-0.3%，梯度洗脱程序

3.残留溶剂：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）

4.水分测定：卡尔费休库仑法（≤5.0%），精度0.1%

5.微生物限度：需氧菌总数≤100cfu/g，霉菌酵母菌≤50cfu/g

检测范围

1.格列嘧啶钠原料药（纯度≥99.5%）

2.口服固体制剂（片剂/胶囊剂）

3.注射用无菌粉末（西林瓶装）

4.药物中间体（合成过程各阶段产物）

5.药用辅料相容性研究样品

检测方法

1.HPLC法：ChP2020通则0512/USP⟨621⟩色谱系统适用性试验

2.GC-MS法：ISO17025:2017认证方法（残留溶剂分析）

3.UV-Vis分光光度法：GB/T604-2022化学试剂杂质测定通则

4.ICP-OES法：GB5009.268-2016元素杂质测定标准

5.微生物检测：ChP2020通则1105非无菌产品微生物限度检查

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量及杂质分析

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器（最高400℃），溶剂残留检测专用

3.MettlerToledoV30卡尔费休水分仪：测量范围1ppm-100%，分辨率0.1μgH2O

4.PerkinElmerLambda365UV-Vis：双光束系统（190-1100nm），带宽0.5-5nm可调

5.ThermoiCAPPROICP-OES：轴向观测等离子体，可测72种元素（ppb级）

6.SartoriusMCS微生物限度仪：三联过滤系统（Φ47mm滤膜）

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm（原料药晶型分析）

8.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：分辨率0.1mV，酸碱度测定专用