检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（98.0%-102.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）及特定降解产物

3.溶出度：片剂在pH6.8介质中30分钟溶出量（Q值≥80%）

4.晶型鉴别：通过X射线衍射法确认晶型I特征峰（2θ=8.7,15.3,17.9）

5.残留溶剂：GC法检测甲醇（≤3000ppm）、乙酸乙酯（≤5000ppm）

6.粒度分布：原料药D90≤50μm（激光衍射法）

检测范围

1.硫酸氯吡格雷原料药（批号CLP-API-XX系列）

2.75mg薄膜衣片（含肠溶包衣层）

3.中间体：4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶盐酸盐

4.参比制剂：波立维（进口注册证号H20150346）

5.复方制剂：阿司匹林/氯吡格雷双联片剂

6.药用辅料：羟丙甲纤维素（型号E15LV）

检测方法

1.含量测定：USP-NF<711>/ChP2020年版二部通则0512

2.溶出度测试：ISO13643:2017/GB/T191-2018

3.残留溶剂分析：ICHQ3C(R8)/GB/T5750.5-2023

4.晶型鉴别：ASTME1421-99(2021)/YY/T1876-2023

5.微生物限度：EP10.05.1.4/ChP1105非无菌产品微生物限度检查法

6.元素杂质：ICHQ3D/GB/T35828-2018电感耦合等离子体质谱法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统（配备DAD检测器）

2.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计（波长范围190-900nm）

3.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（测量范围0.01-3500μm）

4.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪（Cu靶Kα辐射源）

5.ThermoISQ7000GC-MS联用仪（EI离子源）

6.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪（分辨率0.1μL）

7.SotaxAT7smart溶出仪（符合USP<711>/<724>要求）

8.MettlerToledoXPR205DR微量天平（可读性0.01mg）

9.PerkinElmerNexION350DICP-MS（检出限ppt级）

10.SartoriusCPA225D电子天平（最大称量220g/d=0.01mg）