检测项目

1.含量测定:采用HPLC法测定主成分含量范围(95.0%~105.0%),RSD≤2.0%

2.溶出度:桨法50rpm条件下测定30分钟溶出量≥80%,6片RSD≤10%

3.有关物质:HPLC梯度洗脱法测定单杂≤0.5%,总杂≤1.5%

4.微生物限度:需氧菌总数≤10CFU/g,霉菌酵母菌≤10CFU/g

5.残留溶剂:GC-FID法测定乙醇≤5000ppm、丙酮≤5000ppm

6.崩解时限:37℃水中崩解时间≤15分钟

7.水分测定:卡尔费休法控制水分≤5.0%

检测范围

1.原料药:安他唑啉化学原料药纯度≥99.5%

2.片剂成品:25mg/片规格的市售制剂批检

3.药用辅料:淀粉、乳糖等辅料相容性研究

4.包装材料:PVC/铝箔复合膜密封性测试

5.中间产品:压片前颗粒含量均匀度检测

6.稳定性样品:加速试验(40℃2℃/75%RH5%)样品

检测方法

1.USP<621>色谱法通则:HPLC系统适用性试验规范

2.ChP2020年版四部通则0931:溶出度与释放度测定法

3.EP10.02.6.12:微生物限度检查法薄膜过滤法

4.GB/T606-2021:卡尔费休水分测定通用方法

5.ISO8871-5:2005:弹性体密封件萃取物测试

6.ASTME2941-21:近红外光谱法快速筛查指南

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:配备DAD检测器及ChemStation工作站

2.ThermoScientificTRACE1310气相色谱仪:配置FID检测器和TriPlusRSH自动进样器

3.SOTAXAT7Smart溶出度测试仪:符合USP/ChP规定的桨篮法装置

4.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计:波长范围190-900nm

5.MettlerToledoXPR205DU微量天平:称量精度0.01mg

6.SartoriusMCS微生物限度检测系统:集成蠕动泵和薄膜过滤器

7.Metrohm851Titrando卡氏水分仪:库仑法测量范围1ppm-100%

8.ERWEKATBH325片剂硬度测试仪:测量范围5-500N1%精度

9.MemmertHPP750恒温恒湿箱:温度范围-10℃~100℃,湿度控制1%RH

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm