检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量范围（98.0%-102.0%），色谱柱为C18（250mm4.6mm,5μm），流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（pH=3.0）

2.溶出度测试：桨法（50rpm）测定30分钟溶出量≥80%，介质为pH1.2盐酸溶液及pH6.8磷酸盐缓冲液

3.有关物质检查：梯度洗脱HPLC法检测单杂≤0.1%、总杂≤0.5%，定量限≤0.05%

4.含量均匀度：10片样本RSD≤6.0%，紫外分光光度法（284nm）测定

5.干燥失重：105℃恒温干燥至恒重，失重≤1.0%（原料药）或≤5.0%（成品）

检测范围

1.舒必利片剂（50mg/100mg/200mg规格）

2.原料药中间体及成品API（纯度≥99.5%）

3.药用辅料：预胶化淀粉、硬脂酸镁等功能性辅料相容性

4.包装材料：PVC/PVDC铝塑泡罩密封性及迁移物测试

5.稳定性样品：加速试验（40℃2℃/75%RH5%）及长期试验（25℃2℃/60%RH5%）样本

检测方法

1.ChP2020四部通则<0931>溶出度与释放度测定法

2.USP43-NF38<621>色谱法通则及<711>溶出度试验

3.EP10.72.9.3Disintegrationoftabletsandcapsules

4.GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备

5.ISO787-2:1981Generalmethodsoftestforpigments-Part2:Determinationofmattervolatileat105℃

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量测定及有关物质分析

2.SotaxAT7Smart溶出度测试仪：符合USP/EP/ChP四杯法要求，温度精度0.1℃

3.MettlerToledoXPR205DR微量天平：量程82g/0.01mg重复性，用于精密称量

4.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm，波长准确度0.3nm，用于紫外定量分析

5.MemmertIN750恒温恒湿箱：温度范围-10℃~100℃，湿度控制精度1%RH

6.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：支持非水滴定法测定原料药含量

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于原料药粒径分布分析

8.ThermoScientificHeratherm烘箱：强制对流技术实现0.5℃温度均匀性

9.SartoriusPTB系列崩解仪：升降频率30-32次/分钟，符合EP/ChP崩解时限要求

10.AgilentCary630FTIR光谱仪：ATR附件直接测定原料药晶型特征峰