检测项目
1.活性成分含量测定:卡比多巴(C10H13NO4)标示量95.0%-105.0%,左旋多巴(C9H11NO4)标示量90.0%-110.0%
2.释放度测试:0.1mol/LHCl介质中2小时释放量≤20%,pH6.8磷酸盐缓冲液中24小时累积释放量≥80%
3.溶出曲线相似性:f2因子≥50(12个取样点)
4.有关物质检测:单个杂质≤0.3%,总杂质≤2.0%(HPLC法)
5.片剂硬度测定:4-8kp/cm(STD模式)
检测范围
1.原料药:卡比多巴与左旋多巴的化学纯度及晶型分析
2.控释片成品:包含50/200mg、25/100mg等不同规格制剂
3.药用辅料:羟丙甲纤维素(HPMCK4M)、硬脂酸镁等功能性辅料
4.包装材料:铝塑泡罩的密封完整性及水蒸气透过率
5.中间产品:制粒后颗粒的堆密度(0.45-0.65g/cm)与粒径分布(D90≤500μm)
检测方法
1.HPLC法测定含量及杂质:USP<621>色谱条件(C18柱;流动相甲醇-磷酸盐缓冲液)
2.释放度测试:中国药典2020版四部0931通则(桨法50rpm)
3.溶出曲线测定:FDA指南Q4B附录7(多时间点采样)
4.水分测定:KarlFischer法(GB/T606-2003)
5.重金属检测:ICP-MS法(GB/T5009.74-2014)
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:配备DAD检测器(190-400nm)
2.SotaxAT70Smart溶出仪:8杯位系统(温度精度0.1℃)
3.MettlerToledoXPR206DR微量天平:最小称量值0.01mg
4.CopleyScientificTDT08L片剂硬度测试仪:量程0-500N
5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm
6.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪:分辨率0.1μgH2O
7.ThermoScientificiCAPRQICP-MS:检出限≤0.1ppb
8.ThermoScientificARLEQUINOX3000X射线衍射仪:角度范围5-80(2θ)