检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定硫酸茚地那韦标示量（90.0%-110.0%）

2.有关物质分析：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤1.5%）及特定降解产物（如N-去甲基茚地那韦）

3.溶出度测试：桨法50rpm/900ml磷酸盐缓冲液（pH3.0），30分钟溶出量≥80%

4.水分测定：卡尔费休法控制水分限度≤5.0%

5.重金属残留：铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）、砷（≤3ppm）ICP-MS定量分析

检测范围

1.原料药：硫酸茚地那韦化学原料的晶型鉴别与纯度验证

2.片剂成品：400mg规格薄膜衣片的理化指标全项检验

3.药用辅料：微晶纤维素、交联羧甲纤维素钠等功能性辅料相容性测试

4.包装材料：PVC/PVDC铝塑泡罩密封性及迁移物筛查

5.中间体：制粒颗粒的粒度分布（D90≤300μm）与含量均匀度控制

检测方法

1.USP43-NF38通则<711>溶出度测试法

2.ChP2020二部附录ⅤD高效液相色谱法

3.ISO17025:2017实验室管理体系规范

4.GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备

5.ASTME2941-21原料药粒度分布激光衍射法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分及杂质分离分析

2.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯位自动取样系统（温度精度0.3℃）

3.MettlerToledoT90电位滴定仪：卡尔费休水分测定模块（分辨率0.1μg）

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干湿法双模测量（0.01-3500μm）

5.PerkinElmerNexION2000ICP-MS：多元素痕量分析（检出限≤0.1ppb）

6.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围185-900nm（带宽1nm）

7.SartoriusCPA225D分析天平：量程220g/精度0.01mg

8.ThermoScientificHeratherm烘箱：温度均匀性1℃（RT-300℃）

9.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：阴/阳离子同步分析系统

10.BrukerD8AdvanceX射线衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406），用于晶型鉴别