检测项目

1.含量测定：采用HPLC法（C18色谱柱），定量限≤0.1μg/mL，线性范围98.0%-102.0%

2.有关物质：检测7种特定杂质（含OSI-420代谢物），限度≤0.15%，总杂质≤1.0%

3.溶出度：桨法（50rpm），pH1.2介质中30分钟溶出度≥85%

4.残留溶剂：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10^3CFU/g，霉菌酵母菌≤10^2CFU/g

检测范围

1.厄洛替尼盐酸盐原料药（C22H23N3O4HCl）

2.厄洛替尼薄膜衣片（25mg/100mg/150mg规格）

3.合成中间体：6,7-双(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮

4.药用辅料：羟丙甲纤维素（HPMC）、乳糖一水合物

5.直接接触包装材料：高密度聚乙烯瓶（USP<661>）、铝塑泡罩（YBB00152002）

检测方法

1.USP-NF<731>/EP2.9.17/ChP2020通则0861：炽灼残渣测定（≤0.1%）

2.ISO17025:2017认证的HPLC-MS/MS法（定量限0.05ng/mL）

3.GB/T191-2008包装材料耐冲击性测试（≥1.5J）

4.ASTME2941-14标准品标定方法（NISTSRM3280）

5.GB/T5750-2023生活饮用水标准检验方法（微生物指标）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

2.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：重金属元素检测（Pb≤5ppm,Cd≤3ppm）

3.MettlerToledoXP205分析天平：最小称量值0.01mg（符合USP<41>要求）

4.SotaxAT7Smart溶出仪：符合ChP第三法要求（往复筒法）

5.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配备HS-20顶空进样器（残留溶剂分析）

6.SartoriusMicrosartATP微生物快速检测系统：实时菌落计数功能

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布D90≤50μm

8.Metrohm859Titrotherm全自动水分测定仪：卡尔费休法（水分≤0.5%）

9.PerkinElmerLambda365UV-Vis分光光度计：鉴别试验（λmax=342nm2nm）

10.ThermoScientificHeratherm烘箱：稳定性试验（40℃2℃/75%RH5%）