匹格列酮盐酸盐测试

检测项目

化学特性测试：

• 含量测定：主成分含量98.0%-102.0%（参照USP<621>）
• 结构确认：红外光谱特征峰匹配（波长范围4000-400cm⁻¹）
• 酸度值：pH5.0-7.0（符合ChP2020）

纯度分析：

• 相关物质检测：杂质A≤0.1%、杂质B≤0.2%（HPLC法）
• 残留溶剂：甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm（参照ICHQ3C）
• 重金属含量：铅≤10ppm、砷≤3ppm（原子吸收法）

光谱特性测试：

• 紫外吸收：λmax265nm±2nm（UV-Vis法）
• 荧光特性：发射波长430nm（激发波长350nm）
• 核磁共振：¹HNMR谱匹配（参照EP10.0）

色谱分析测试：

• 高效液相色谱：保留时间一致性±2%（柱温30°C）
• 气相色谱：挥发性杂质分离度≥1.5
• 薄层色谱：Rf值0.45±0.05（硅胶G板）

物理性质测试：

• 熔点测定：205°C±2°C（毛细管法）
• 溶解性测试：水溶性≥50mg/mL（摇瓶法）
• 粒度分布：D90≤100μm（激光衍射法）

微生物测试：

• 需氧菌总数：≤100cfu/g（平板计数法）
• 霉菌和酵母菌：≤50cfu/g（参照USP<61>）
• 致病菌检测：沙门氏菌阴性（增菌培养法）

稳定性测试：

• 加速稳定性：40°C/75%RH下含量变化≤5%（ICHQ1A）
• 长期稳定性：25°C/60%RH下杂质增长≤0.3%/月
• 光稳定性：光照1200kLux下颜色不变（参照ICHQ1B）

溶解性测试：

• 溶出度：30分钟≥80%（桨法50rpm）
• 崩解时间：≤15分钟（片剂测试）
• 分散均匀性：RSD≤5%（搅拌法）

含量均匀性测试：

• 单位剂量均匀性：RSD≤6.0%（重量法）
• 标示量偏差：95.0%-105.0%（滴定法）
• 水分测定：≤5.0%（KarlFischer法）

杂质分析测试：

• 降解产物：强制降解条件下杂质≤1.0%（HPLC-MS）
• 无机杂质：氯化物≤0.05%（离子色谱法）
• 聚合物残留：≤0.5%（SEC法）

检测范围

1.原料药纯品：匹格列酮盐酸盐高纯度粉末，重点检测化学纯度、残留溶剂及重金属限值

2.片剂制剂：含匹格列酮盐酸盐的固体制剂，侧重溶出度、含量均匀性及崩解性能

3.胶囊制剂：硬胶囊或软胶囊形式，检测重点包括填充量一致性、微生物限度和稳定性

4.注射剂：无菌溶液或冻干粉针，强调无菌测试、内毒素限值及可见异物检查

5.颗粒剂：口服颗粒产品，重点检测粒度分布、水分含量及溶解速率

6.眼用制剂：滴眼液或眼膏，侧重pH值、渗透压及微生物控制

7.外用制剂：乳膏或凝胶剂型，检测重点包括均匀性、黏度及皮肤刺激性评估

8.复方制剂：含匹格列酮与其他活性成分的混合产品，强调成分互作分析、含量测定及杂质谱

9.中间体：合成过程中的半成品，重点检测反应副产物、纯度和结构确认

10.成品包装：最终市售包装形式，检测重点包括密封完整性、光照稳定性及标签一致性

检测方法

国际标准：

• USP<621>色谱法通则（规定HPLC系统适用性参数）
• EP10.02.2.40紫外和可见分光光度法（定义吸收波长验证）
• ICHQ2(R1)分析方法验证（涵盖准确度、精密度要求）
• ISO1628-1粘度测定方法（适用于外用制剂测试）
• JP17微生物限度检查（与USP方法在培养温度上存在差异）

国家标准：

• ChP2020匹格列酮盐酸盐标准（规定含量测定及杂质限值）
• GB/T601-2016化学试剂滴定分析通则（与USP在滴定终点判定上差异）
• GB4789.2-2016食品微生物学检验菌落总数测定（微生物方法类似但取样量不同）
• GB/T5750.6-2006生活饮用水标准检验方法重金属检测（原子吸收法参数差异）
• GB/T6682-2008分析实验室用水规格（纯水要求比EP更严格）

方法差异说明：USP与ChP在HPLC柱类型要求不同（USP偏好C18柱，ChP允许多种）；EP微生物培养时间（72小时）与GB（48小时）存在时长差异；ICH稳定性条件（40°C）与JP（30°C）温度范围不一致

检测设备

1.高效液相色谱仪：Agilent1260InfinityII（检测限0.01μg/mL，流速范围0.1-5mL/min）

2.气相色谱仪：ShimadzuGC-2030（分辨率≥1.5，载气纯度99.999%）

3.紫外可见分光光度计：PerkinElmerLambda35（波长精度±0.5nm，扫描范围190-1100nm）

4.红外光谱仪：ThermoNicoletiS50（波数范围4000-400cm⁻¹，分辨率4cm⁻¹）

5.溶出度测试仪：HansonVisionG2Elite8（桨速范围25-150rpm，温度控制37±0.5°C）

6.稳定性试验箱：BinderKBF720（温度范围-10°C至100°C，湿度控制±3%RH）

7.微生物培养箱：MemmertINCO108（温度控制30±1°C，容量200L）

8.原子吸收光谱仪：PerkinElmerPinAAcle900T（检测限ppb级，火焰/石墨炉双模式）

9.熔点测定仪：BüchiM-565（温度范围室温至400°C，精度±0.1°C）

10.粒度分析仪：MalvernMastersizer3000（测量范围0.01-3500μm，激光波长633nm）

11.凯氏定氮仪：FossKjeltec8400（氮测定范围0.1-200mg，蒸馏速率5mL/min）

12.pH计：MettlerToledoSevenExcellence（精度±0.01pH，温度补偿自动）

13.核磁共振仪：BrukerAvance400（磁场强度400MHz，分辨率0.001ppm）

14.水分测定仪：Metrohm899Coulometer（检测限1μg水，库仑法原理）

15.无菌测试隔离器：GetingeSteamSterilizer（灭菌温度121°C，维持时间15分钟

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

以上是与"匹格列酮盐酸盐测试"相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。