检测项目
1.含量测定:HPLC法测定氟替卡松与维兰特罗双组分含量(定量限0.1μg/mL)
2.有关物质:HPLC-DAD法检测12种已知杂质(单杂≤0.2%,总杂≤1.0%)
3.残留溶剂:GC-FID法测定甲醇(≤3000ppm)、乙腈(≤410ppm)等5类有机溶剂
4.微粉化特性:激光衍射法测定粒径分布(D50:1-5μm,D90≤9μm)
5.递送剂量均一性:新一代级联撞击器(NGI)评估空气动力学粒径分布(FPF≥30%)
检测范围
1.吸入用氟替卡松维兰特罗粉雾剂(50μg/25μg/泡)
2.鼻用氟替卡松维兰特罗喷雾剂(27.5μg/25μg/喷)
3.原料药中间体(氟替卡松丙酸酯、维兰特罗三苯甲酯)
4.制剂辅料(乳糖载体颗粒、硬脂酸镁)
5.直接接触药品的铝塑复合膜包装材料
检测方法
USP〈905〉均匀性测试(剂量单位抽样法)
EP2.9.18吸入制剂递送剂量测定
ChP2020四部通则〈0921〉溶出度与释放度测定法
ASTME2941-14微粉化颗粒表征标准
GB/T31716-2015吸入制剂微细粒子剂量测定法
检测设备
Agilent1260InfinityIIHPLC系统(双波长检测器):主成分含量测定
ThermoScientificTSQ9000GC-MS三重四极杆系统:痕量杂质鉴定
MalvernMastersizer3000激光粒度仪:粒径分布分析
CopleyTSI3306级联撞击器:空气动力学粒径分级测试
SartoriusCPA225D微量天平(0.01mg精度):递送剂量称量
ShimadzuUV-2600i分光光度计:溶出度在线监测
MettlerToledoDSC3差示扫描量热仪:晶型稳定性分析
CEMMars6微波消解仪:重金属元素前处理