检测项目
1.纯度测定:采用色谱法测定主成分含量(≥98.5%),识别杂质峰并控制总杂质≤1.5%
2.含量均匀度:片剂/栓剂中雌甾三醇分布均匀性(RSD≤2.0%)
3.残留溶剂检测:甲醇≤3000ppm、丙酮≤5000ppm(ICHQ3C标准)
4.微生物限度:需氧菌总数≤100CFU/g,不得检出大肠埃希菌
5.稳定性测试:高温(60℃/10天)、高湿(RH75%/30天)、光照(4500Lx/10天)条件下的性状与含量变化
检测范围
1.雌甾三醇原料药(化学合成/天然提取)
2.雌三醇乳膏/栓剂等制剂产品
3.含雌甾三醇的复方制剂
4.保健品中雌激素类添加物
5.化妆品原料中的激素成分筛查
检测方法
1.USP<1234>:高效液相色谱法测定原料药纯度
2.ChP2020版四部通则0512:气相色谱法测定有机溶剂残留
3.ISO23456-2015:质谱联用技术鉴定微量杂质
4.GB/T12345-2010:紫外分光光度法快速筛查制剂含量
5.EP10.8:微生物限度检查法验证无菌保证水平
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器,用于主成分定量与杂质分析
2.ThermoScientificTRACE1310GC:FID检测器完成残留溶剂测定
3.WatersXevoTQ-SmicroLC-MS/MS:三重四极杆质谱进行痕量物质鉴定
4.MettlerToledoXS205电子天平:万分之一精度称量系统
5.SartoriusMicrosartATMP微生物检测系统:集菌培养与菌落计数一体化操作
6.ShimadzuUV-2600i分光光度计:波长范围190-900nm的快速含量筛查
7.BinderKBF720恒温恒湿箱:ICH稳定性试验环境模拟装置
8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:原料药粒径分布测定(D90≤50μm)
9.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪:水分测定(KarlFischer法)
10.BiotekSynergyH1酶标仪:ELISA法测定生物样品中痕量激素浓度