检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定主成分含量范围98.0%-102.0%

2.有关物质：检测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%（包括脱羧物、氧化产物等降解产物）

3.溶出度：片剂在pH6.8介质中30分钟溶出量≥80%

4.残留溶剂：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm（GC-FID法）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g、霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.阿夫唑嗪原料药（化学纯度≥99.5%）

2.盐酸阿夫唑嗪缓释片（规格2.5mg/5mg）

3.复方阿夫唑嗪胶囊（含特拉唑嗪等联合制剂）

4.注射用阿夫唑嗪冻干粉针（无菌检查项需符合EP9.0标准）

5.合成中间体（N-[3-(4-氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉-2-基)丙基]四氢呋喃-2-甲酰胺）

检测方法

1.USP42-NF37通则<621>色谱法测定有关物质

2.EP10.0专论01/2023:1959规定溶出度桨法（50rpm）

3.GB/T29249-2012药品溶出度仪机械校准规范

4.ISO17025:2017实验室能力验证通用要求

5.ChP2020二部附录ⅪJ残留溶剂测定法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-800nm），用于含量测定及杂质分析

2.ThermoScientificTRACE1310GC-FID：毛细管柱DB-624（30m0.32mm），残留溶剂检测专用

3.SOTAXAT7Smart溶出仪：8杯自动取样系统，符合USP/ChP机械验证标准

4.MettlerToledoXPR205DR微量天平：最小称量值0.01mg（符合USP<41>要求）

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长精度0.3nm，用于紫外鉴别试验

6.SartoriusMCS微生物限度仪：内置0.45μm滤膜，完成无菌检查及微生物负载测试

7.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：非水滴定法测定原料药酸碱度

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布D90≤50μm控制