检测项目

氢溴酸高乌甲素含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限为0.05μg/mL，线性范围98.0%-102.0%。

有关物质分析：包括单杂、总杂及未知杂质检测，单个杂质限度≤0.1%，总杂质限度≤0.5%。

溶出度测试：桨法50rpm条件下测定30分钟溶出量≥80%，介质为pH6.8磷酸盐缓冲液。

水分测定：卡尔费休法控制水分含量≤5.0%，精度0.1%。

重金属残留：原子吸收光谱法测定铅（Pb）、镉（Cd）等元素总量≤10ppm。

检测范围

原料药氢溴酸高乌甲素纯度及稳定性测试。

片剂成品中活性成分含量均匀度与崩解时限。

辅料相容性研究（如微晶纤维素、硬脂酸镁）。

包装材料密封性及迁移物分析（铝塑泡罩与PVC/PVDC复合膜）。

中间体合成过程中残留溶剂（甲醇、乙腈）监控。

检测方法

含量测定依据《中国药典》2020年版四部通则0512高效液相色谱法。

溶出度参照USP43-NF38通则〈711〉溶出度测试标准。

重金属残留采用GB/T5009.74-2014食品添加剂中重金属限量试验法。

水分测定执行ISO760-1978卡尔费休水分测定国际标准。

有关物质分析符合ICHQ3B(R2)新原料药杂质控制指导原则。

检测设备

Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm），用于含量与杂质分析。

SOTAXAT7Smart溶出仪：7杯位设计，支持桨法与篮法切换，温度控制精度0.3℃。

MettlerToledoV20卡尔费休水分测定仪：库仑法测量范围1ppm-100%，分辨率0.1μgH2O。

PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：火焰/石墨炉双模式，检出限达ppb级。

ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围190-1400nm，用于辅料吸光度筛查。

SartoriusCPA225D电子天平：量程220g，可读性0.01mg，用于精密称量。

CopleyDISI60崩解仪：6通道设计，符合药典崩解时限测试要求。

TescanMIRA3扫描电镜：分辨率3nm，用于包材表面微观结构分析。