检测项目

1.有效成分含量测定：士的宁（0.08-0.12mg/片）、马钱子碱（≥1.5mg/g）及三七皂苷R1（≥2.0%）

2.水分测定：水分残留量≤9.0%（烘干法）

3.重金属残留：铅（≤5mg/kg）、镉（≤0.3mg/kg）、砷（≤2mg/kg）

4.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

5.溶出度测定：45分钟累积溶出率≥75%（pH6.8磷酸盐缓冲液）

检测范围

1.原料药材：马钱子（炮制品）、三七、红花等7味药材基源鉴定

2.中间体：浸膏相对密度（1.28-1.32）、干燥失重（≤12%）

3.成品片剂：崩解时限（≤30分钟）、片重差异（5%）

4.包装材料：铝塑泡罩密封性（≥0.6MPa）、透湿性（≤0.5g/m24h）

5.辅料质量：羟丙基甲基纤维素粘度（4000-5600mPas）

检测方法

1.HPLC法测定生物碱含量（中国药典2020年版四部通则0512）

2.ICP-MS法检测重金属（GB/T35876-2018）

3.微生物限度检查法（ISO17025:2017附录B）

4.溶出度桨法测定（USP<711>及GB/T22901-2008）

5.红外光谱法鉴别三七皂苷（GB/T604-2021）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

2.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限低至ppt级重金属分析

3.MettlerToledoXPR206DR水分测定仪：分辨率0.001mg

4.SOTAXAT7Smart溶出仪：符合FDA21CFRPart11规范

5.ThermoScientificHerathermIGS180微生物培养箱：温度均匀性0.5℃

6.ShimadzuIRAffinity-1S傅里叶红外光谱仪：波数范围7800-350cm⁻

7.SartoriusCPA225D电子天平：最大称量220g，精度0.01mg

8.LabthinkMFY-06密封性测试仪：压力范围-90~0kPa