检测项目

1.含量测定：骨化三醇标示量90.0%-110.0%（《中国药典》2020年版四部通则3107）

2.有关物质：单个杂质≤0.5%，总杂质≤1.0%（HPLC法）

3.pH值：6.5-8.5（电位滴定法）

4.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/mL，霉菌酵母菌≤10CFU/mL（USP<61>）

5.内毒素：＜5.0EU/mg（凝胶法鲎试剂）

6.渗透压摩尔浓度：280-320mOsmol/kg（冰点下降法）

7.可见异物：符合《中国药典》0904可见异物检查法

检测范围

1.原料药：骨化三醇化学合成中间体及精制成品

2.药用辅料：注射用油、抗氧化剂（如α-生育酚）

3.包装材料：玻璃安瓿瓶（中性硼硅玻璃）、丁基胶塞

4.中间产品：无菌过滤前药液、灭菌后半成品

5.成品注射剂：1ml:0.5μg规格注射液及冻干粉针

检测方法

1.含量测定：HPLC法（《中国药典》2020年版四部通则0512），色谱柱AgilentZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)

2.残留溶剂：GC顶空进样法（GB/T5750.8-2023），检测乙醚、正己烷等6类溶剂

3.元素杂质：ICP-MS法（ICHQ3D），铅≤0.5ppm、镉≤0.2ppm

4.无菌检查：薄膜过滤法（ISO11737-1:2018），TSB/FTM双培养基培养14天

5.不溶性微粒：光阻法（GB/T8368-2018），≥10μm微粒≤6000粒/支

检测设备

1.高效液相色谱仪（Agilent1260InfinityII）：配备DAD检测器，用于含量及杂质分析

2.气相色谱仪（ShimadzuGC-2030）：FID检测器，执行残留溶剂测试

3.紫外-可见分光光度计（PerkinElmerLambda365）：波长范围190-900nm，测定pH值及吸光度

4.电感耦合等离子体质谱仪（ThermoiCAPRQ）：检出限0.01ppb级重金属分析

5.全自动微生物培养系统（BDBACTECFX40）：实时监测微生物生长曲线

6.激光粒度分析仪（MalvernMastersizer3000）：测量不溶性微粒分布

7.渗透压摩尔浓度仪（AdvancedInstrumentsModel3320）：精度1mOsmol/kg

8.全自动灯检机（SeidenaderV90-T）：高速摄像系统识别可见异物