检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定主成分含量范围（98.5%-101.5%）

2.有关物质分析：检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）及特定降解产物（如氧化杂质A）

3.残留溶剂检测：甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）、甲苯（≤890ppm）

4.熔点测定：标准范围152-155℃（毛细管法）

5.微生物限度：需氧菌总数（≤10CFU/g）、霉菌酵母菌总数（≤10CFU/g）

检测范围

1.曲匹布通原料药：纯度验证及稳定性研究

2.片剂/胶囊制剂：溶出度测试（30分钟溶出量≥80%）

3.注射用无菌粉末：细菌内毒素（≤0.17EU/mg）

4.中间体合成物：反应副产物监控（如中间体B残留≤0.3%）

5.包装材料相容性：可提取物/浸出物筛查（USP<1663>）

检测方法

1.含量测定：GB/T2921-2008《化学药品含量测定通则》

2.杂质分析：ICHQ3B(R2)指导原则结合USP<621>色谱条件

3.残留溶剂：ASTME2409-22顶空进样气相色谱法

4.微生物检验：中国药典2020版四部通则1105/1106

5.元素杂质：ICHQ3D指导原则结合ICP-MS法（GB/T37247-2018）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS联用仪：EI源+三重四极杆，残留溶剂定性定量

3.MettlerToledoDSC3差示扫描量热仪：熔点及晶型分析（温度精度0.1℃）

4.PerkinElmerNexION350DICP-MS：重金属元素检测（Pb/Cd/As/Hg限值符合ICHQ3D）

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：紫外光谱法验证分子结构（波长范围190-900nm）

6.SartoriusCPA225D电子天平：万分之一精度称量（最大量程220g）

7.BiotekSynergyH1酶标仪：微生物快速筛查（波长范围200-999nm）

8.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：水分测定（卡尔费休法精度0.1%）

9.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：微生物实验环境控制（ISOClass5）

10.MemmertHPP750恒温恒湿箱：加速稳定性试验（温度40℃2℃，湿度75%5%）