检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定咪康唑(C18H14Cl4N2O)含量范围98.0%-102.0%

2.溶出度测试：桨法50rpm条件下30分钟溶出量≥85%（介质pH1.2/4.5/6.8）

3.有关物质分析：HPLC法检测单杂≤0.5%，总杂≤1.5%（梯度洗脱程序）

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤5.0%（库仑法终点判定）

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g（薄膜过滤法）

检测范围

1.原料药：硝酸咪康唑化学原料（C18H14Cl4N2OHNO3）

2.药用辅料：乳糖（粒度D90≤50μm）、硬脂酸镁（Mg含量4.0%-5.0%）

3.包装材料：明胶胶囊壳（铬含量≤2ppm）、铝塑复合膜（氧气透过率≤0.5cm/m24h0.1MPa）

4.中间产品：混合颗粒（堆密度0.45-0.65g/cm）、压片半成品（硬度50-80N）

5.成品制剂：250mg/粒规格胶囊（装量差异7.5%）

检测方法

1.含量测定：参照《中国药典》2020年版二部通则0512高效液相色谱法

2.溶出度试验：执行USP<711>溶出度测定法第二法（桨法）

3.杂质分析：采用ICHQ3B指导原则进行降解产物研究

4.水分测试：依据GB/T6283-2008化工产品水分测定通用方法

5.微生物检验：按照GB/T14233.2-2005医用输液、输血器具检验方法第二部分

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分与杂质定量分析

2.SOTAXAT7Smart溶出度仪：7杯位系统，标配自动取样工作站（符合21CFRPart11）

3.MettlerToledoC30S卡尔费休水分仪：库仑法测量范围1ppm-5%，分辨率0.1μgH2O

4.ShimadzuIRSpirit傅里叶红外光谱仪：ATR附件采集范围4000-400cm⁻，用于原料结构确证

5.ThermoScientificQExactive质谱仪：ESI源正离子模式，质量精度<3ppm

6.SartoriusCPA225D电子天平：称量范围220g/0.01mg，符合GLP规范

7.MerckMillipore微生物检测系统：配备MilliflexQuantum快速微生物检测模块

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于辅料粒度分布分析

9.ErwekaTBH30片剂硬度测试仪：最大测试力500N，精度0.5%F.S.

10.ThermoScientificHeratherm烘箱：温度范围RT+5℃至300℃，用于干燥失重试验