检测项目

1.有效成分含量测定：对乙酰氨基酚（98.0%-102.0%）、咖啡因（90.0%-110.0%）、马来酸氯苯那敏（93.0%-107.0%）

2.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10CFU/g，不得检出大肠埃希菌

3.水分测定：卡尔费休法测定值≤5.0%（w/w）

4.重金属残留：铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg、砷≤2mg/kg

5.无糖型验证：葡萄糖残留量≤0.5g/100g，果糖≤0.1g/100g

检测范围

1.原料药：对乙酰氨基酚（批号纯度≥99.5%）、咖啡因（USP级）

2.药用辅料：羟丙甲纤维素（粘度4000-5600mPas）、硬脂酸镁（重金属≤20ppm）

3.中间体：制粒混合均匀度（RSD≤3.0%）

4.成品制剂：每袋装量差异5%，溶化时限≤15分钟

5.包装材料：复合膜袋氧气透过率≤0.5cm/(m24h0.1MPa)

检测方法

1.HPLC法测定有效成分：GB/T17523-2018《药品中有效成分测定》第二法

2.GC-MS法检测溶剂残留：ISO16000-6:2021挥发性有机物测定

3.ICP-MS重金属检测：GB5009.268-2016食品中多元素测定

4.红外光谱法鉴别辅料：ASTME1252-98(2013)标准图谱比对

5.微生物限度检查：中国药典2020版四部通则1105/1106

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（波长范围190-950nm），色谱柱ZORBAXSB-C18（4.6250mm,5μm）

2.ShimadzuGCMS-QP2020NX气相色谱质谱联用仪：DB-5MS毛细管柱（30m0.25mm0.25μm），EI离子源

3.PerkinElmerNexION350D电感耦合等离子体质谱仪：配备三锥接口技术（检出限ppt级）

4.Metrohm851Titrando卡尔费休水分测定仪：极化电流500μA，分辨率0.1μgH₂O

5.ThermoScientificNicoletiS50FTIR红外光谱仪：DTGS检测器（分辨率0.09cm⁻）

6.MilliflexQuantum微生物快速检测系统：配备0.45μm滤膜（培养时间缩短至24小时）

7.SartoriusCubisII超微量天平：最小称量值0.01mg（符合USP41标准）

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围10nm-3mm（干湿法两用）

9.Metrohm859温度控制溶出度仪：符合中国药典桨法要求（转速1%精度）

10.MettlerToledoSevenExcellencepH计：分辨率0.001pH（自动温度补偿0.1℃）