检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定胺碘酮标示量（90%-110%），色谱柱C18（250mm4.6mm,5μm），流动相甲醇-磷酸盐缓冲液（75:25）

2.有关物质检测：定量限≤0.05%，包括脱乙基胺碘酮等6种已知杂质（EP10.0标准）

3.pH值测定：符合《中国药典》规定范围3.5-4.5（25℃0.5℃）

4.不溶性微粒：≥10μm微粒≤6000粒/支，≥25μm微粒≤600粒/支（GB/T14233.3-2022）

5.细菌内毒素：限值＜20EU/mg（凝胶法GB/T14233.2-2005）

检测范围

1.原料药：化学结构确证（IR、NMR）、晶型分析（XRD）、残留溶剂（GC-MS）

2.注射液成品：单剂量安瓿/西林瓶装量差异（5%）、可见异物（灯检法）

3.包装材料：玻璃容器耐水性（YBB00362004）、胶塞溶出物（USP<381>）

4.辅料验证：苯甲醇含量测定（GC-FID）、抗氧化剂BHT残留量

5.中间体监测：合成反应中间产物3-氯丙酰氯残留（HPLC-MS/MS）

检测方法

1.HPLC法：USP-NF34〈621〉色谱系统适用性试验要求RSD≤2.0%

2.紫外分光光度法：胺碘酮λmax=242nm（ChP2020通则0401）

3.ICP-MS重金属检测：Pb≤10ppm、Cd≤5ppm（ICHQ3D元素杂质指导原则）

4.微生物限度检查：薄膜过滤法（EP10.02.6.12）需氧菌总数＜10CFU/mL

5.稳定性试验：加速试验40℃2℃/RH75%5%条件下6个月考察降解产物

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器及ChemStation软件，用于含量及杂质分析

2.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：测定注射液中碘化物含量（LOQ=0.1μg/mL）

3.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：检测原料药粒径分布D90≤50μm

4.MettlerToledoSevenExcellencepH计：精度0.01pH，自动温度补偿功能

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm，带宽1nm

6.SartoriusCubisII微量天平：最小称量值0.01mg（符合USP<41>要求）

7.ThermoScientificHeratherm培养箱：温度均一性0.5℃，用于微生物培养

8.ParticleMeasuringSystemsClimetCI-3100微粒计数器：符合ISO21501校准规范

9.WatersXevoTQ-S微升液质联用仪：定量限达pg级，用于痕量杂质鉴定

10.BinderKBF恒温恒湿箱：温度范围-10℃~100℃，湿度控制精度3%RH