检测项目

1.水分含量测定：采用干燥失重法，控制范围≤8.0%（2020版《中国药典》通则0832）

2.灰分测定：总灰分≤6.0%，酸不溶性灰分≤2.0%（GB/T5009.4-2016）

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10CFU/g（GB4789.2-2016）

4.重金属残留检测：铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg、砷≤2mg/kg（GB2762-2022）

5.有效成分定量分析：芍药苷≥1.2mg/g，阿魏酸≥0.8mg/g（HPLC法，《中国药典》2020版一部）

检测范围

1.原料药材：当归、川芎、白芍等中药材基源鉴定

2.中间体：提取物浸膏的pH值（5.0-7.0）、相对密度（1.25-1.35）

3.成品颗粒剂：粒度分布（80目筛通过率≥95%）、溶化性（3min内完全溶解）

4.包装材料：复合膜袋的密封性（≥30kPa）、透湿性（≤0.5g/m24h）

5.辅料添加剂：糊精的DE值（16-20）、羟丙甲纤维素的取代度（19-24%）

检测方法

1.HPLC法：Agilent1260系统，C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-0.1%磷酸水（GB/T30433-2013）

2.GC-MS法：ThermoISQ7000系统，DB-5MS毛细管柱（30m0.25mm0.25μm），EI离子源（ISO22892-2006）

3.ICP-MS法：PerkinElmerNexION350D，RF功率1600W，雾化气流速0.98L/min（GB5009.268-2016）

4.溶出度测试：RC806G智能溶出仪，桨法50rpm，介质pH6.8磷酸盐缓冲液（《中国药典》0931通则）

5.TLC鉴别：硅胶G板（1020cm），展开剂乙酸乙酯-甲酸-水（8:1:1），365nm紫外检视（GB/T30431-2013）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

2.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：火焰/石墨炉双模式，检出限达ppb级

3.MettlerToledoXPR206DR微量天平：量程220g，可读性0.01mg

4.MemmertHPP108恒温恒湿箱：温度范围-10~100℃，湿度控制1%RH

5.SartoriusMB25水分测定仪：卤素加热技术，分辨率0.001g

6.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：带宽1nm，波长精度0.3nm

7.ThermoScientificHeratherm生化培养箱：温度均匀性0.5℃，CO₂浓度控制0.1%

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，重复性误差＜1%

9.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：分辨率0.1μL，支持动态滴定模式

10.BinderKBF720恒温恒湿试验箱：温度波动度0.3℃，湿度范围20-98%RH