检测项目

1.有效成分含量测定：芍药苷≥1.2mg/g；川续断皂苷VI≥0.8mg/g；丹酚酸B≥5.0mg/g

2.微生物限度检测：需氧菌总数≤10CFU/g；霉菌酵母菌总数≤10CFU/g；不得检出大肠埃希菌

3.重金属残留检测：铅≤5mg/kg；镉≤0.3mg/kg；汞≤0.2mg/kg；砷≤2mg/kg

4.农药残留检测：六六六≤0.1mg/kg；滴滴涕≤0.1mg/kg；五氯硝基苯≤0.1mg/kg

5.溶出度测试：45分钟累积溶出度≥75%（pH6.8磷酸盐缓冲液）

6.水分含量测定：颗粒剂水分≤8.0%（105℃恒重法）

检测范围

1.原料药材：白芍、丹参、续断等道地药材基源鉴定

2.中间体：提取浓缩液固含量（≥65%）、相对密度（1.10-1.25）

3.成品颗粒剂：粒度分布（80目筛通过率≥95%）、堆密度（0.45-0.65g/cm）

4.包装材料：复合膜袋氧气透过率≤0.5cm/(m24h0.1MPa)

5.辅料添加剂：糊精纯度≥98%、二氧化硅含量≤3%

检测方法

1.HPLC法（中国药典2020版四部通则0512）：采用C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱

2.ICP-MS法（GB/T35825-2018）：射频功率1550W，载气流速1.05L/min，碰撞模式He/H₂混合气

3.GC-MS法（ISO16000-39:2021）：DB-5MS毛细管柱（30m0.25mm0.25μm），程序升温50℃→300℃

4.微生物限度检查法（中国药典2020版四部通则1105）：薄膜过滤法培养温度30-35℃/7天

5.溶出度测定法（中国药典2020版四部通则0931）：桨法转速501rpm，介质温度370.5℃

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-900nm），用于有效成分定量分析

2.ThermoScientificISQ7000气相色谱质谱联用仪：EI离子源（70eV），质量范围10-1050amu

3.PerkinElmerNexION2000电感耦合等离子体质谱仪：四级杆碰撞反应池技术，检出限达ppt级

4.SartoriusMA35水分测定仪：卤素灯加热系统（最大温度200℃），分辨率0.001g

5.SOTAXAT7smart溶出度仪：8通道自动取样系统，支持USP/EP/JP多国药典方法

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，干湿法双模式测量

7.MettlerToledoXPR205DR精密天平：可读性0.01mg/0.1mg双量程切换

8.MemmertHPP108恒温恒湿箱：温度范围10-70℃，湿度控制范围10-80%RH

9.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：垂直层流设计（风速0.38m/s），HEPA过滤效率99.99%

10.LabthinkW3/330水蒸气透过率测试仪：红外传感器法（温度231℃，湿度902%RH）