检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量，定量限≤0.05μg/mL

2.有关物质：检测降解产物（如鸟嘌呤衍生物），杂质总量≤1.0%

3.残留溶剂：GC法测定甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）等有机溶剂残留

4.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

5.pH值测定：注射剂pH范围控制在7.0-8.5（25℃）

检测范围

1.奈拉滨原料药（纯度≥99.5%）

2.注射用奈拉滨冻干粉针（规格250mg/瓶）

3.中间体（如6-甲氧基鸟嘌呤核苷）

4.药用辅料（甘露醇、磷酸氢二钠等）

5.直接接触药品的包装材料（西林瓶、胶塞）

检测方法

1.USP<621>色谱法通则：用于有关物质分析方法验证

2.ChP2020二部附录ⅧH：残留溶剂测定法

3.EP10.02.6.12：微生物限度检查法

4.ASTME2941-14：原料药粒度分布测试

5.GB/T601-2016：化学试剂标准滴定溶液的制备

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（波长254nm）

2.ThermoScientificTRACE1310GC：FID检测器（载气为氦气）

3.MettlerToledoSevenExcellencepH计：测量精度0.01pH

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

5.SartoriusCPA225D电子天平：精度0.01mg/220g

6.MerckMillipore微生物限度仪：47mm滤膜孔径0.45μm

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm

8.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：支持非水滴定法