检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定吲哚美辛主成分含量（标示量95.0%-105.0%）

2.溶出度测试：模拟胃肠道环境测定不同时间点溶出率（1h≤30%、4h≥70%、12h≥85%）

3.有关物质检查：通过LC-MS/MS检测降解产物（总杂质≤0.5%，单个未知杂质≤0.1%）

4.释放曲线验证：建立体外释放动力学模型（R≥0.98）

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

检测范围

1.原料药：吲哚美辛化学原料药纯度（≥99.5%）

2.缓释辅料：羟丙甲纤维素（HPMC）黏度（4000-5600mPas）

3.包衣材料：乙基纤维素水分散体固含量（28-32%）

4.成品制剂：胶囊装量差异（7%内）

5.包装材料：铝塑泡罩密封性测试（泄漏压≥0.3MPa）

检测方法

1.HPLC法（中国药典2020年版四部通则0512）

2.溶出度测定法（USP<711>/ChP2020通则0931）

3.杂质谱分析（ICHQ3B指导原则）

4.微生物限度检查（GB/T19973.1-2015）

5.X射线衍射法（ISO13779-2:2008）用于晶型鉴别

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（DAD检测器，波长318nm）

2.SOTAXAT7Smart全自动溶出仪（符合USP/ChP标准溶出杯）

3.ShimadzuLCMS-8060三重四极杆质谱仪（ESI离子源）

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（测量范围0.01-3500μm）

5.MettlerToledoTGA/DSC3+热重分析仪（升温速率10℃/min）

6.ThermoScientificARLEQUINOX100X射线衍射仪（Cu靶Kα辐射）

7.SartoriusMCS微生物限度检验系统（47mm滤膜培养）

8.ERWEKATBH30智能硬度测试仪（测量范围1-500N）

9.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪（pH测量精度0.001）

10.LabthinkMFY-06密封性测试仪（压力范围0-0.6MPa）