检测项目
1.含量测定:HPLC法测定甲硝唑含量(标示量98.0%-102.0%)
2.溶出度:桨法测定30分钟溶出量(≥85%)
3.微生物限度:需氧菌总数≤10CFU/g,霉菌/酵母菌≤10CFU/g
4.熔点测定:159-163℃(毛细管法)
5.有关物质:杂质总量≤1.0%(单个未知杂质≤0.5%)
6.重量差异:7%内(平均重量≤1.5g)
7.软化时间:37℃水浴中≤30分钟
检测范围
1.栓剂基质:半合成脂肪酸甘油酯/聚乙二醇类基质相容性测试
2.原料药:甲硝唑原料纯度(≥99.5%)
3.药用辅料:表面活性剂/抗氧化剂功能性验证
4.包装材料:铝塑复合膜密封性/透湿性测试
5.中间产品:半成品混合均匀度(RSD≤3.0%)
6.成品微生物:金黄色葡萄球菌/铜绿假单胞菌不得检出
检测方法
1.含量测定:ChP2020通则0512/USP-NF〈621〉色谱法
2.溶出度测试:ChP2020通则0931第二法/USP〈724〉
3.微生物检验:ChP2020通则1105/1106非无菌产品微生物限度检查
4.熔点测定:GB/T617-2006毛细管法
5.有关物质分析:ICHQ3B指导原则/ISO14644-1洁净度分级
6.包装密封性:ASTMF2338-09真空衰减法
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪(色谱纯度分析)
2.SOTAXAT7Smart全自动溶出仪(六杯六桨系统)
3.MettlerToledoXP205分析天平(0.01mg精度)
4.BinderKB115恒温恒湿箱(稳定性试验)
5.MerckMilliflexRapid微生物快速检测系统(菌落计数)
6.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪(水分测定)
7.NetzschSTA449F3同步热分析仪(熔点/热稳定性测试)
8.SartoriusSECURA225D-1CN密度计(基质密度控制)
9.ThermoScientificDionexICS-600离子色谱仪(阴离子残留检测)
10.LabthinkMFY-06密封试验仪(包装完整性验证)