检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定尼麦角林含量（标示量98.0%-102.0%）

2.溶出度测试：桨法50rpm条件下测定30分钟溶出度（限度≥80%）

3.有关物质分析：检测单杂（≤0.5%）及总杂（≤2.0%）

4.水分含量：卡尔费休法测定水分（限度≤5.0%）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.原料药：尼麦角林化学原料的纯度（≥99.5%）及晶型分析

2.片剂成品：规格10mg/片的重量差异（7.5%）及脆碎度（≤1.0%）

3.药用辅料：微晶纤维素PH-102的粒度分布（D50:90-110μm）

4.包装材料：铝塑泡罩密封性（泄漏率≤0.1%）及透湿性（≤0.5g/m24h）

5.中间体：制粒颗粒的堆密度（0.45-0.55g/cm）及休止角（≤35）

检测方法

1.含量测定：中国药典2020年版二部高效液相色谱法（通则0512）

2.溶出度：USP<711>溶出度测定法第二法（桨法）

3.杂质分析：ICHQ3B指导原则结合HPLC-MS联用技术

4.水分测定：GB/T6283-2008卡尔费休库仑法

5.微生物检验：GB/T16292-2010非无菌产品微生物限度检查法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分及杂质分析

2.SotaxAT7Smart溶出仪：8杯全自动取样系