检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量95.0%-105.0%），定量限≤0.1μg/mL

2.有关物质：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤1.5%），鉴别未知杂质峰

3.pH值测定：控制范围3.5-5.5（25℃0.5）

4.无菌检查：符合《中国药典》1101无菌检查法要求

5.细菌内毒素：限值＜20EU/mg（凝胶法）

6.不溶性微粒：≥10μm微粒≤6000粒/支，≥25μm微粒≤600粒/支

7.装量差异：单支装量偏差≤5%（标示装量2mL）

检测范围

1.原料药：硫酸特布他林化学原料药（批号关联性验证）

2.中间体：合成反应中间产物（纯度≥98%）

3.成品注射液：2mL:0.5mg规格制剂（有效期36个月）

4.包装材料：中性硼硅玻璃安瓿瓶（YBB标准）

5.辅料成分：氯化钠注射用水（USP级）

6.工艺用水：注射用水（电导率≤1.3μS/cm）

检测方法

1.HPLC法：USP<621>系统适用性试验（理论板数≥2000）

2.紫外分光光度法：GB/T9721-2006定量分析标准

3.微生物限度检查：ChP2020四部1105非无菌产品微生物限度检查法

4.细菌内毒素检测：GB/T14233.2-2005凝胶限量法

5.pH值测定：ISO7888:1985电极校准规范

6.不溶性微粒检查：ChP2020四部0903光阻法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长276nm）

2.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：精度0.01pH

3.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm

4.SartoriusCubisMSA225S-1CE天平：最小称量值0.01mg

5.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm

6.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS：粒径检测范围0.5-400μm

7.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度控制0.5℃

8.BiomerieuxVITEK2Compact微生物鉴定系统：30℃培养48小时

9.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：ISOClass5洁净度

10.SartoriusStedimBiostatB-DCUII灭菌柜：121℃热穿透试验F0≥15