检测项目

1.有效成分含量测定：盐酸小檗碱≥0.8mg/g（定量限0.05mg/g）、异烟肼含量0.5-1.2mg/g

2.水分测定：水分残留≤7.0%（卡尔费休法）

3.崩解时限测试：37℃纯水中完全崩解≤60分钟

4.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g；霉菌酵母菌≤10CFU/g；不得检出大肠埃希菌

5.重金属残留检测：铅≤5mg/kg；镉≤0.3mg/kg；汞≤0.2mg/kg；砷≤2mg/kg

6.溶出度试验：45分钟溶出量≥标示量的75%（桨法50rpm）

检测范围

1.原药材质量验证：包括黄柏提取物、白及粉等原料的活性成分与农残筛查

2.中间体控制：制粒工序的半成品水分（≤5%）与粒度分布（80-120目占比≥90%）

3.成品制剂全检：300mg/粒规格的装量差异（7%内）与微生物指标

4.包衣材料分析：羟丙甲纤维素（HPMC）的粘度（50-100mPas）与取代度

5.辅料添加剂检验：硬脂酸镁的灼烧残渣（≤0.1%）及二氧化硅纯度（≥99%）

检测方法

1.HPLC法测定有效成分：参照《中国药典》2020年版四部通则0512建立梯度洗脱程序

2.水分测定执行GB/T6283-2008《化工产品水分测定通用规程》

3.崩解时限测试按《中国药典》0921通则使用升降式崩解仪

4.微生物限度检查采用GB/T16292-2010医药工业洁净室悬浮粒子测试方法

5.ICP-MS重金属分析依据GB5009.268-2016食品中多元素测定标准

6.X射线衍射法鉴别晶型符合USP<941>晶体特性鉴定要求

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-800nm），用于成分定量分析

2.MettlerToledoHX204卤素水分测定仪：测量精度0.002g，温度控制范围50-200℃

3.ERWEKAZT32-ISO智能崩解仪：6杯位设计，时间分辨率0.1秒

4.ThermoScientificHerathermOGS60微生物培养箱：温度均一性0.5℃，支持三级权限管理

5.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：火焰/石墨炉双模式，检出限达ppb级

6.ShimadzuXRD-7000X射线衍射仪：角度重复性0.0001，配备高温附件

7.SartoriusCPA225D电子天平：最大称量220g，可读性0.01mg

8.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：支持动态等当点识别技术

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

10.BinderKB115恒温恒湿箱：湿度控制范围10-98%RH1%RH