检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定盐酸美他环素含量（标示量95.0%~105.0%）
2.溶出度测试：6单位平行试验（45分钟溶出量≥80%）
3.有关物质分析：检测四环素类相关杂质（单杂≤0.5%，总杂≤2.0%）
4.水分测定：卡尔费休法（水分限度≤6.0%）
5.微生物限度检查：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g
6.崩解时限：37℃水中崩解时间≤30分钟
7.重金属残留：铅≤5ppm，镉≤0.5ppm

检测范围

1.原料药：盐酸美他环素化学原料药（纯度≥98.5%）
2.制剂产品：50mg/粒、100mg/粒规格胶囊剂
3.药用辅料：预胶化淀粉、硬脂酸镁等辅料相容性
4.包装材料：PVC/铝塑泡罩密封性及迁移物测试
5.中间体：合成过程中的中间产物监控
6.稳定性样品：加速试验及长期试验样品

检测方法

1.含量测定：ChP2020二部通则0512/USP-NF<621>
2.溶出度试验：GB/T14758-2020/USP<711>
3.杂质分析：ICHQ3B指导原则/EP10.02.2.46
4.水分测定：GB/T6283-2008/KarlFischer法
5.微生物检验：ChP2020四部通则1105-1107
6.重金属检测：GB/T5009.74-2014ICP-MS法
7.崩解时限：ChP2020四部通则0921崩解仪法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统（含量及杂质分析）
2.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计（溶出度实时监测）
3.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪（精度0.1μg）
4.Distek2100C全自动溶出系统（8杯位在线取样）
5.ThermoiCAPRQICP-MS（重金属痕量分析）
6.SartoriusMCS微生物限度检验系统（集菌培养一体化）
7.ErwekaDT3智能崩解仪（6通道视频监控）
8.MettlerToledoXPR6U微天平（0.001mg精度称量）
9.MemmertHPP750恒温恒湿箱（稳定性试验）
10.WatersACQUITYUPLCH-Class系统（痕量杂质分离）