检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量范围90.0%-110.0%），系统适用性要求理论塔板数≥2000
2.溶出度：桨法（50rpm），介质为pH1.2盐酸溶液/水/磷酸盐缓冲液（pH6.8），取样时间30min/45min/60min
3.有关物质：HPLC梯度洗脱法测定杂质A（≤0.3%）、杂质B（≤0.2%）、总杂质（≤1.0%）
4.水分测定：卡尔费休法（KF滴定仪），限度≤5.0%（原料药）
5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌总数≤10cfu/g（ChP2020通则1105）

检测范围

1.维拉帕米原料药（化学纯度≥99.5%）
2.片剂/胶囊制剂（规格40mg/80mg/120mg）
3.药用辅料：微晶纤维素PH102型、交联羧甲纤维素钠
4.中间体：合成反应中间体（N-甲基维拉帕米）
5.包装材料：PVC/PVDC复合铝箔（水蒸气透过率≤0.5g/m24h）

检测方法

1.USP-NF40：MonographforVerapamilHydrochloride（含量测定与杂质分析）
2.ChP2020通则0931：溶出度与释放度测定法（第三法）
3.EP10.8：2.2.29HPLC法系统适用性验证标准
4.GB/T606-2021：卡尔费休水分测定通用方法
5.ISO11737-1:2018：灭菌产品微生物计数方法验证

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统（配备DAD检测器，波长278nm）
2.SOTAXAT7Smart溶出度测试仪（7杯位设计，自动取样模块）
3.MettlerToledoC30S卡尔费休水分测定仪（分辨率0.1μg）
4.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计（波长范围190-900nm）
5.SartoriusCPA225D分析天平（量程220g/精度0.01mg）
6.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱（温度范围+5℃至75℃）
7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（测量范围0.01-3500μm）
8.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪（pH测量精度0.001）