检测项目

1.含量测定：主成分阿魏酸哌嗪含量范围应为标示量的95.0%-105.0%（HPLC法）
2.溶出度：30分钟溶出量不低于80%（桨法/50rpm/900mL磷酸盐缓冲液）
3.有关物质：单个杂质≤0.5%，总杂质≤1.5%（梯度洗脱HPLC法）
4.含量均匀度：A+2.2S≤15.0（UV分光光度法）
5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g（薄膜过滤法）

检测范围

1.原料药：阿魏酸哌嗪化学纯度≥99.5%（含晶型鉴别）
2.辅料：微晶纤维素PH-102型粒径分布（D50:50-90μm）
3.中间体：混合颗粒水分≤3.0%（卡尔费休法）
4.成品片剂：崩解时限≤3分钟（升降式崩解仪）
5.包装材料：铝塑泡罩密封性测试（色水渗透法）

检测方法

1.HPLC法测定含量：参照《中国药典》2020年版四部通则0512
2.溶出度测试：执行GB/T14758-2010《药物溶出度测定法》
3.杂质分析：采用ICHQ3B指导原则进行方法验证
4.微生物检验：依据USP<61>非无菌产品微生物限度检查法
5.X射线衍射：ASTME915-19标准验证原料药晶型一致性

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（配备DAD检测器）
2.SotaxAT7Smart智能溶出仪（8杯自动取样系统）
3.MettlerToledoXP26微量天平（精度0.001mg）
4.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计（波长范围190-900nm）
5.SartoriusMCS微生物限度检验系统（内置真空泵及滤膜支架）
6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（测量范围0.01-3500μm）
7.ThermoScientificDionexICS-600离子色谱仪（电导检测器）
8.BinderKBF720恒温恒湿箱（温度范围-10℃~100℃）
9.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪（Cu靶Kα辐射源）
10.Metrohm899Coulometer库仑法水分测定仪（分辨率0.1μgH₂O）