检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标准范围：98.0%-102.0%）
2.有关物质：定量分析单杂（≤0.5%）、总杂（≤2.0%）及降解产物
3.溶液pH值：控制范围5.5-7.0（电位滴定法）
4.水分测定：卡尔费休法测定残留水分（限度≤3.0%）
5.细菌内毒素：凝胶法测定（限值＜2.5EU/mg）
6.无菌检查：薄膜过滤法验证无菌性
7.粒径分布：激光衍射法测定微粒尺寸（D90≤10μm）

检测范围

1.原料药：米托恩醌化学原料的纯度与晶型分析
2.中间体：合成过程中关键中间体的杂质谱研究
3.注射用冻干粉针：包括外观、复溶时间及溶液澄清度
4.药用辅料：甘露醇、枸橼酸等辅料的相容性验证
5.包装材料：西林瓶与胶塞的浸出物及吸附试验
6.稳定性样品：加速试验与长期试验的降解产物监测

检测方法

1.含量测定：《中国药典》2020年版二部通则0512HPLC法
2.杂质分析：ICHQ3B指导原则下梯度洗脱HPLC法
3.微生物限度：USP<61>微生物计数法与<62>控制菌检查法
4.内毒素检测：EP2.6.14凝胶限度法
5.元素杂质：ICP-MS法符合ICHQ3D元素分类要求
6.残留溶剂：GC-FID法参照《中国药典》通则0861
7.不溶性微粒：《中国药典》0903光阻法测定≥10μm微粒

检测设备

1.高效液相色谱仪（Agilent1260InfinityII）：配备DAD检测器及ChemStation工作站
2.气相色谱仪（ThermoScientificTRACE1310）：FID检测器用于残留溶剂分析
3.电感耦合等离子体质谱仪（PerkinElmerNexION350D）：痕量金属元素检测
4.激光粒度分析仪（MalvernMastersizer3000）：API粒径分布表征
5.全自动微生物鉴定系统（BDPhoenixM50）：快速微生物污染筛查
6.紫外-可见分光光度计（ShimadzuUV-2600）：溶液吸光度测定
7.自动电位滴定仪（Metrohm905Titrando）：pH值精确测定
8.冷冻干燥机（MillrockTechnologyRD85）：冻干工艺参数验证
9.恒温恒湿箱（BinderKBF720）：稳定性试验条件控制
10.超高效液相色谱-质谱联用仪（WatersXevoTQ-S）：杂质结构确证