检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（98.0%-102.0%），色谱柱C18（4.6250mm,5μm），流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（85:15）

2.有关物质：检测N,N-二甲基双胍等7种特定杂质（单杂≤0.15%，总杂≤0.5%），LC-MS/MS法进行结构确证

3.溶出度：桨法（50rpm）测定30分钟溶出量（Q值≥80%），介质pH6.8磷酸盐缓冲液900mL

4.残留溶剂：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）及三乙胺（≤50ppm）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g，不得检出大肠埃希菌

检测范围

1.盐酸二甲双胍普通片剂（规格500mg/850mg）

2.二甲双胍缓释片（骨架型/膜控型）

3.原料药中间体（双氰胺缩合物）及成品原料

4.复方制剂（如二甲双胍格列本脲片）中的主成分分析

5.保健食品中非法添加的二甲双胍筛查

检测方法

1.《中国药典》2020年版四部通则0512（高效液相色谱法）

2.ISO17025:2017《化学药品杂质谱分析方法验证指南》

3.ASTME2941-21《口服固体制剂溶出度测试标准规程》

4.GB/T14848-2020《药物残留溶剂测定气相色谱法》

5.GB4789.2-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验》

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量测定及杂质分析

2.ThermoScientificTSQAltis三重四极杆质谱仪：LC-MS/MS联用进行痕量杂质鉴定

3.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USP<711>要求的智能溶出度测试系统

4.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配备FID/HS-20顶空进样器进行残留溶剂分析

5.MilliflexQuantum微生物快速检测系统：实现<24h微生物限度结果判读

6.Metrohm859Titrotherm全自动电位滴定仪：用于原料药水分测定（卡尔费休法）

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：分析原料药粒径分布（D90≤50μm）

8.PerkinElmerLambda365紫外可见分光光度计：辅料相容性研究中降解产物监测

9.MettlerToledoXPR205DR超微量天平（0.01mg精度）：精密称量对照品

10.MemmertHPP750恒温恒湿箱：加速稳定性试验（40℃2℃/75%RH5%）