检测项目

1.含量测定：哌拉西林（C23H27N5O7S）标示量90.0%-110.0%，舒巴坦（C8H11NO5S）标示量90.0%-115.0%
2.有关物质：单个杂质≤1.0%，总杂质≤3.0%（HPLC法）
3.pH值：5.0-7.0（25℃2℃）
4.无菌检查：符合《中国药典》无菌试验法要求
5.细菌内毒素：＜0.17EU/mg（凝胶法）
6.水分测定：冻干粉针≤2.0%（卡尔费休法）
7.不溶性微粒：≥10μm粒子≤6000粒/支；≥25μm粒子≤600粒/支

检测范围

1.原料药：哌拉西林钠（C23H26N5NaO7S）、舒巴坦钠（C8H10NNaO5S）
2.制剂产品：注射用哌拉西林钠舒巴坦钠（1.25g/支,2.5g/支）
3.包装材料：西林瓶（中性硼硅玻璃）、丁基胶塞
4.中间体：6-APA（6-氨基青霉烷酸）、舒巴坦酸
5.残留溶剂：甲醇≤3000ppm、丙酮≤5000ppm（GC法）
6.工艺用水：注射用水（电导率≤1.3μS/cm）

检测方法

1.HPLC法：ChP2020通则0512/USP-NF〈621〉色谱法
2.微生物限度：ChP2020通则1105/ISO11737-1生物负载测试
3.热原检查：GB/T14233.2-2005家兔法
4.元素杂质：ICHQ3D/GB/T34976电感耦合等离子体质谱法
5.稳定性试验：ICHQ1A(R2)/GB/T191药物稳定性指导原则
6.包装密封性：ASTMF2338-09真空衰减法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量测定及有关物质分析
2.Metrohm851Titrando水分测定仪：库仑法卡尔费休滴定仪（精度0.1μgH2O）
3.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布（0.01-3500μm）
4.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：细菌内毒素定量检测（波长450nm/570nm）
5.MettlerToledoSevenExcellencepH计：复合玻璃电极（精度0.01pH）
6.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器（柱温50-300℃），残留溶剂分析
7.SartoriusMicrosartATMF微生物过滤系统：无菌检查专用滤膜装置（孔径0.22μm）
8.ParticleMeasuringSystemsClimetCI-3100粒子计数器：不溶性微粒检测（通道设置10μm/25μm）
9.BinderKB115培养箱：温度控制30-35℃1℃，用于微生物培养
10.PerkinElmerNexION350DICP-MS：重金属元素检测（检出限ppb级）