检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量95.0%-105.0%），色谱柱C18（4.6250mm,5μm），流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（70:30）

2.有关物质：检测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%，梯度洗脱程序分离降解产物（USP<621>系统适用性要求）

3.残留溶剂：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）、二氯甲烷（≤600ppm）

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤0.5%（GB/T6283-2008）

5.重金属：ICP-MS法测定铅≤5ppm、镉≤3ppm（符合ICHQ3D元素杂质指南）

检测范围

1.原料药：化学合成中间体及成品API的纯度验证

2.片剂制剂：崩解时限、溶出度（pH1.2介质中30min溶出≥80%）及含量均匀度检测

3.注射用无菌粉末：细菌内毒素（＜0.5EU/mg）及无菌检查（GB/T14233.2-2005）

4.复方制剂：与维生素B6等配伍成分的相互作用分析

5.包装材料：PVC/铝塑泡罩的迁移物检测（ISO10993-12生物相容性标准）

检测方法

1.USP-NF通则<621>色谱系统适用性试验方法

2.EP10.0专论04/2013:20822琥珀酸多西拉敏质量标准

3.ChP2020二部化学药品质控通则（通则0512高效液相色谱法）

4.ASTME2941-14标准指南用于药物中残留溶剂测定

5.GB/T14849.4-2020工业硅化学分析方法第4部分：电感耦合等离子体质谱法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS系统：EI源配TriPlusRSH自动进样器，溶剂残留检测

3.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μgH2O，符合USP<921>标准

4.PerkinElmerNexION350DICP-MS：动态反应池技术消除质谱干扰

5.SotaxAT7Smart溶出度仪：符合FDA21CFRPart11电子数据规范

6.MettlerToledoXPR6U超微量天平：最小称量值0.01mg（USP<41>要求）

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长精度0.1nm，用于紫外鉴别试验

8.SartoriusMicrobiologyDetectionSystemBDS100：微生物限度检查自动化系统

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布分析（D90≤50μm）

10.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：AA级洁净环境样品前处理设备