检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围98.0%-102.0%）
2.有关物质：定量12种已知杂质（包括N-去甲基格列波脲等），检出限0.05%
3.溶出度：桨法50rpm条件下0.1mol/L盐酸介质的累积释放曲线（Q值≥80%）
4.残留溶剂：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）
5.微生物限度：需氧菌总数≤10^3CFU/g，霉菌酵母菌≤10^2CFU/g

检测范围

1.原料药：化学合成格列波脲原粉及其中间体
2.固体制剂：片剂（5mg/片）、胶囊（80mg/粒）
3.复方制剂：格列波脲-二甲双胍缓释组合剂型
4.生物样本：血浆中游离药物浓度监测（LC-MS/MS法）
5.包装材料：PVC/PVDC复合铝箔的迁移物检测

检测方法

1.USP-NF<2023>:色谱条件C18柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（45:55）
2.EP11.0:杂质对照品系统适用性试验（RRT0.8-1.2）
3.ISO17025:2017:分析方法验证（线性范围80%-120%）
4.GB/T601-2016:滴定液标定（氢氧化钠滴定法）
5.ChP2020二部：溶出度测定第三法（小杯法）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长230nm）
2.ThermoTSQQuantis三重四极杆质谱仪：MRM模式定量分析
3.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯自动取样工作站
4.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：DB-624毛细管柱（30m0.32mm）
5.MettlerToledoXPR205DR微量天平：最小称量值0.01mg
6.MilliporeMilli-Q超纯水系统：电阻率18.2MΩcm
7.SartoriusCPA225D电子天平：最大量程220g
8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：粒径分布D90≤50μm
9.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：pH终点判定
10.BinderKBF720恒温恒湿箱：长期稳定性试验（40℃2℃/75%RH5%）