检测项目

1.含量测定：HPLC法测定主成分含量（标示量98.0%-102.0%）
2.有关物质：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤2.0%）及特定杂质（如EP杂质A/B）
3.溶出度：桨法测定30分钟溶出量（Q值≥80%）
4.残留溶剂：GC法检测甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）
5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.依帕司他原料药（化学纯度≥99.5%）
2.依帕司他片剂（50mg/片规格）
3.依帕司他胶囊剂（规格化包衣制剂）
4.合成中间体（关键中间体A/B/C）
5.药用辅料（羟丙基纤维素、硬脂酸镁等配伍材料）

检测方法

1.含量测定：USP-NF<621>色谱系统适用性试验
2.杂质谱分析：ICHQ3B(R2)降解产物鉴定规程
3.溶出度测试：ChP2020版0931通则桨法
4.残留溶剂检测：GB/T5750.8-2023顶空进样法
5.晶型鉴别：ISO13779-3X射线衍射法
6.元素杂质：GB/T35832-2018ICP-MS痕量分析

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量及杂质分析
2.WatersACQUITYUPLCH-Class：超高效液相色谱系统（1.7μm色谱柱）
3.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围185-900nm，用于紫外鉴别
4.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USP/ChP四法八篮配置
5.ThermoISQ7000GC-MS：EI/CI双源质谱联用系统
6.MalvernMastersizer3000：激光粒度分析仪（0.01-3500μm）
7.MettlerToledoDSC3差示扫描量热仪：温度范围-90C至700C
8.BrukerD8ADVANCEXRD：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406）
9.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限达ppt级元素分析
10.SartoriusCPA225D电子天平：最小读数0.01mg（符合GLP规范）