检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（C₁₃H₁₅N₃O₂S），色谱柱C18（250mm4.6mm,5μm），流动相甲醇-磷酸盐缓冲液（55:45），检测波长254nm

2.溶出度测试：桨法50rpm，介质pH6.8磷酸盐缓冲液900mL，取样时间点30/45/60min，限度Q=80%

3.有关物质分析：梯度洗脱HPLC法测定单杂≤0.5%，总杂≤1.0%，定量限0.05%

4.残留溶剂检测：GC-FID法测定甲醇≤3000ppm、二氯甲烷≤600ppm

5.微生物限度：需氧菌总数≤10³CFU/g，霉菌酵母菌≤10²CFU/g

检测范围

1.艾瑞昔布原料药（化学纯度≥99.5%）

2.片剂成品（规格50mg/100mg）

3.药用辅料（微晶纤维素PH102、交联羧甲纤维素钠等）

4.直接接触包材（PVC/PVDC复合铝箔）

5.中间体（合成反应中间产物）

检测方法

1.USP-NF通则〈621〉色谱法用于有关物质分析

2.EP10.02.9.3溶出度测试规范

3.ChP2020通则0512气相色谱法测定残留溶剂

4.GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备

5.GB/T16292-2010医药工业洁净室悬浮粒子测试方法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器，用于含量测定和有关物质分析

2.WatersACQUITYUPLCH-Class：超高效液相色谱系统（1.7μm色谱柱）

3.ShimadzuGC-2030：氢火焰离子化检测器（FID），毛细管柱DB-624（30m0.32mm1.8μm）

4.SotaxAT7Smart溶出仪：8杯自动取样系统（温度精度0.1℃）

5.MettlerToledoXS205分析天平：量程220g/可读性0.01mg

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

7.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：波长范围200-1000nm

8.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集菌培养一体化设计

9.Metrohm905Titrando电位滴定仪：分辨率0.1mV/支持GLP规范

10.BinderKB53恒温恒湿箱：温度范围-10℃~100℃/湿度控制2%RH