检测项目

1.士的宁与马钱子碱含量测定：采用HPLC法检测有效成分含量范围（0.08-0.12mg/粒）
2.重金属残留检测：铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg、汞≤0.2mg/kg、砷≤2mg/kg
3.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g、霉菌酵母菌总数≤10CFU/g
4.水分测定：减压干燥法控制含水量≤9.0%
5.溶出度测试：45分钟累积溶出度≥75%（pH6.8介质）

检测范围

1.原材料药材：马钱子（StrychniSemen）、川乌（AconitiRadix）等毒性药材
2.半成品提取物：马钱子碱提取液（浓度≥85%）
3.成品胶囊剂：0.3g/粒规格空心胶囊及内容物
4.包装材料：PVC/PVDC复合铝箔（氧气透过率≤0.5cc/m24h）
5.药用辅料：微晶纤维素（粒径D90≤50μm）

检测方法

1.HPLC法测定生物碱含量：参照《中国药典》2020年版四部通则0512
2.ICP-MS重金属检测：执行GB5009.268-2016食品中多元素测定标准
3.微生物限度检查：按《中国药典》四部通则1105非无菌产品微生物限度检查法
4.水分测定：采用GB/T606-2003化学试剂水分测定通用方法
5.溶出度测试：依据《美国药典》USP<711>溶出度测定法第二法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）
2.ThermoiCAPRQ电感耦合等离子体质谱仪：检出限达ppt级
3.METTLERTOLEDOHX204卤素水分测定仪：精度0.002g
4.SOTAXAT7smart智能溶出仪：8杯位自动取样系统
5.MEMMERTINCO250恒温培养箱：温度均匀性0.3℃
6.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：带宽1nm，波长精度0.1nm
7.SartoriusCPA225D分析天平：可读性0.01mg
8.BinderKB53高温烘箱：温度范围+5℃至300℃
9.MilliflexQuantum微生物快速检测系统：培养时间缩短50%
10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm