检测项目

1.赛庚啶含量测定：采用HPLC法（C18色谱柱），定量限≤0.1μg/mL，线性范围98.0%-102.0%。

2.有关物质分析：检测降解产物（如氧化杂质A/B），限度≤0.5%，使用梯度洗脱程序。

3.溶出度测试：符合桨法（50rpm），介质pH1.2/4.5/6.8，取样时间点15/30/45分钟。

4.残留溶剂检查：GC-FID法测定乙醇（≤5000ppm）、二氯甲烷（≤600ppm）。

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g。

检测范围

1.赛庚啶原料药（化学纯度≥99.5%）

2.片剂/胶囊制剂（规格4mg/8mg）

3.外用乳膏（基质相容性测试）

4.注射用无菌粉末（细菌内毒素≤0.17EU/mg）

5.复方制剂中赛庚啶组分（配伍稳定性研究）

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020版四部通则0512及USP-NF〈621〉色谱系统适应性要求

2.紫外分光光度法：GB/T30433-2013原料药吸收系数测定（λ=286nm）

3.GC-MS法：ISO16000-6挥发性有机物筛查

4.溶出度试验：符合《中国药典》0931通则第二法及FDAGuidanceforIndustry

5.微生物检验：执行GB/T19973.1-2015无菌产品微生物控制标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：带宽0.1/0.5/1/2/5nm可调

3.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：超高效液相色谱（压力上限15000psi）

4.ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI源质量范围1-1050amu

5.SOTAXAT7Smart溶出仪：符合USPⅠ/Ⅱ/Ⅲ法要求

6.MettlerToledoXPR205DR微量天平：称量精度0.01mg

7.MerckMilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：电阻率18.2MΩcm

8.BinderKB115培养箱：温度控制0.3℃（RT+5℃~70℃）

9.SartoriusCubisMCA225H水分测定仪：卤素灯加热（温度范围50~200℃）

10.BDBACTECFX40微生物培养系统：支持需氧/厌氧瓶检测