检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量范围（98.0%-102.0%），RSD≤2.0%

2.溶出度测试：桨法50rpm/900mLpH6.8磷酸盐缓冲液介质中12小时累积溶出量≥85%

3.释放曲线评价：建立0-24小时体外释放模型（零级/一级/Higuchi方程拟合）

4.含量均匀性：10片样品RSD≤6.0%（UV法284nm波长检测）

5.有关物质分析：单杂≤0.5%，总杂≤1.5%（梯度洗脱HPLC法）

检测范围

1.原料药：盐酸噻氯匹啶化学纯度≥99.5%（含晶型鉴别）

2.辅料材料：羟丙甲纤维素（HPMCK4M/K15M/K100M）黏度验证

3.包衣材料：乙基纤维素水分散体（SureleaseE-7-19010）成膜性测试

4.中间产品：素片硬度（50-80N）、脆碎度（≤1.0%）

5.成品制剂：铝塑泡罩密封性（氦质谱检漏≤110⁻⁶Pam/s）

检测方法

1.USP〈711〉溶出度测定法（装置Ⅱ桨法）

2.ChP2020二部0931释放度测定法（流池法）

3.ISO16050:2017药品中N-亚硝胺类杂质测定

4.GB/T606-2021化学试剂水分测定通用方法

5.ICHQ3B(R2)新原料药中的杂质控制指导原则

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm），用于含量测定和有关物质分析

2.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USPⅠ/Ⅱ法要求，配置自动取样工作站

3.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布D90≤50μm

4.TAInstrumentsQ2000差示扫描量热仪：分析药物晶型转变温度（升温速率10℃/min）

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长精度0.1nm，用于快速含量筛查

6.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：测定包衣液固含量（精度0.1μL）

7.Copley脆碎度测试仪：符合EP2.9.7标准（25rpm/100转测试）

8.MoconOX-TRAN2/22透氧仪：测量铝塑包装氧气透过率≤0.5cc/mday

9.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：重金属残留检测（Pb≤5ppm,Cd≤3ppm）

10.SartoriusCPA225D电子天平：最小称量值0.01mg（符合USP<41>要求）