检测项目

1.水分含量测定：采用干燥失重法，控制范围≤9.0%（2020年版《中国药典》通则0832）

2.总灰分检测：马弗炉550℃灼烧法，限值≤8.0%（ChP通则2302）

3.重金属残留：铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg（GB2762-2022食品中污染物限量）

4.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g（ChP通则1107）

5.有效成分定量：诃子酸≥1.2%，鞣花酸≥0.6%（HPLC法）

检测范围

1.原料药材：诃子（Terminaliachebula）、藏木香（Inularacemosa）等18味药材基源鉴定

2.中间体：粉碎粒度（80目筛通过率≥95%）、混合均匀度（RSD≤5%）

3.成品制剂：丸剂重量差异（10%）、溶散时限（≤1小时）

4.包装材料：铝塑复合膜氧气透过率≤0.5cm/(m24h0.1MPa)

5.生产环境：洁净区悬浮粒子（≥0.5μm粒子≤352000/m）

检测方法

1.HPLC法：参照ChP2020通则0512测定多酚类成分（色谱柱AgilentZORBAXSB-C18）

2.ICP-MS法：依据GB5009.268-2016测定铅、砷等重金属元素

3.GC法：按ISO16000-6:2021检测有机溶剂残留（甲苯≤0.089%）

4.PCR法：采用SN/T3731.5-2013进行药材DNA条形码鉴定

5.TLC法：参照ChP通则0502开展藏茜草特征图谱分析

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-800nm），用于成分定量分析

2.MettlerToledoXPR206DR微量天平：分辨率0.01mg，满足精密称量需求

3.MemmertUF260烘箱：温控精度0.5℃，执行干燥失重测试

4.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限达ppt级，重金属痕量分析

5.SartoriusMDS微生物检测系统：集成了Milliflex快速微生物检测技术

6.Metrohm859Titrotherm全自动滴定仪：卡尔费休法水分测定精度0.1%

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围185-900nm，用于总黄酮测定

8.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：ISO5级洁净度环境保障

9.CopleyDIS6000溶出度仪：符合ChP通则0931桨法要求

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，控制原料细度