检测项目

1.主成分含量测定：对乙酰氨基酚（98.0%-102.0%）、咖啡因（90.0%-110.0%）、马来酸氯苯那敏（93.0%-107.0%）

2.溶出度测试：45分钟对乙酰氨基酚溶出量≥80%（pH6.8介质）

3.有关物质检测：单个杂质≤0.1%，总杂质≤0.5%（HPLC法）

4.微生物限度检查：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌总数≤10cfu/g

5.包装密封性测试：氦气泄漏率≤110⁻⁶mbarL/s（ASTMF2338）

检测范围

1.原料药：对乙酰氨基酚（CAS103-90-2）、咖啡因（CAS58-08-2）、马来酸氯苯那敏（CAS113-92-8）

2.药用辅料：预胶化淀粉、硬脂酸镁、羧甲淀粉钠

3.包衣材料：羟丙甲纤维素（HPMC）、二氧化钛（TiO₂）

4.内包装材料：PVC/PVDC复合铝箔、药用高密度聚乙烯瓶

5.成品制剂：片重差异（5%）、脆碎度（≤1.0%）

检测方法

1.HPLC法测定含量：ChP2020通则0512，色谱柱AgilentZORBAXSB-C18（4.6250mm,5μm）

2.紫外分光光度法溶出度测定：GB/T14233.1-2008波长243nm处测定

3.GC-MS法残留溶剂检测：USP<467>规定乙醚残留≤500ppm

4.微生物限度检查：GB/T19973.1-2015薄膜过滤法

5.ICP-MS重金属检测：GB/T5009.74-2014铅≤5ppm、砷≤2ppm

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器，用于主成分定量分析

2.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长范围190-900nm，溶出度测定专用

3.ThermoScientificISQ7000GC-MS联用仪：EI离子源，残留溶剂分析精度达ppb级

4.SartoriusCPA225D电子天平：量程220g/0.01mg，片重差异测定专用

5.CopleyTDT08智能溶出仪：符合ChP桨法/篮法要求，8杯同步测试

6.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：精度0.001pH值，介质pH值校准

7.LabthinkMFY-06密封试验仪：真空衰减法测试包装完整性

8.BinderKB115培养箱：温度控制0.5℃，微生物培养专用

9.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限低至ppt级重金属分析

10.ERWEKATBH525脆碎度测试仪：符合USP<1216>标准双筒设计