检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标准范围98.0%-102.0%）

2.有关物质：控制单杂≤0.1%、总杂≤0.5%（含已知杂质A/B/C）

3.残留溶剂：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm（GC-FID法）

4.水分测定：卡氏滴定法（限度≤0.5%）

5.重金属：铅≤10ppm、镉≤5ppm（ICP-MS法）

6.熔点测定：标准范围178-182℃（毛细管法）

7.溶液澄清度：参照ChP2020通则0902目视检查法

检测范围

1.原料药：盐酸甲氯芬酯API及其合成中间体

2.固体制剂：片剂（25mg/50mg规格）、胶囊剂

3.注射用无菌粉末：冻干粉针剂（100mg/支）

4.药用辅料：制剂生产用乳糖、硬脂酸镁等辅料相容性研究

5.包装材料：直接接触药品的铝塑泡罩、西林瓶密封性测试

6.工艺用水：纯化水系统微生物限度检查

检测方法

1.HPLC法：ChP2020二部通则0512（C18色谱柱）

2.GC-FID法：GB/T5009.74-2003（DB-624毛细管柱）

3.ICP-MS法：ISO17294-2:2016（内标铑校正）

4.卡氏滴定法：GB/T6283-2008（库仑法终点判定）

5.微生物限度：ChP2020四部通则1105/1106（薄膜过滤法）

6.X射线衍射：USP<941>晶型鉴别（Cu-Kα辐射源）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

2.ThermoScientificTRACE1310GC-FID：配置HS-20顶空进样器（检出限0.1ppm）

3.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μgH2O（符合EP2.5.32）

4.PerkinElmerNexION350DICP-MS：配备动态反应池（检出限ppt级）

5.MettlerToledoME204E分析天平：量程220g/精度0.1mg（符合GLP规范）

6.SartoriusMicrosartATMF微生物过滤系统：集成0.22μm滤膜装置

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm（干湿法分散）

8.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：配备LYNXEYEXE探测器（角度精度0.0001）

9.Metrohm859Titrotherm全自动滴定仪：支持非水滴定模式（RSD≤0.5%）

10.ShimadzuUV-2600i分光光度计：双光束设计（波长精度0.1nm）