检测项目

主成分含量测定：HPLC法检测标示量95.0%~105.0%

溶出度：桨法50rpm，0.1mol/L盐酸介质中45min溶出量≥80%

有关物质：HPLC法检测单杂≤0.3%，总杂≤1.0%

残留溶剂：GC法检测甲醇≤3000ppm，二氯甲烷≤600ppm

微生物限度：需氧菌总数≤10³cfu/g，霉菌酵母菌≤10²cfu/g

检测范围

匹伐他汀钙原料药（CAS 147526-32-7）

匹伐他汀片剂（规格：1mg/2mg/4mg）

复方匹伐他汀缓释胶囊

原料药合成中间体（内酯环中间体等）

制剂生产用辅料（乳糖、硬脂酸镁等）

检测方法

含量测定：USP43-NF38〈341〉/EP10.8/ChP2020 通则0512

溶出度测试：ASTM E2503-13/GB/T 22901-2008

杂质谱分析：ICH Q3B(R2)指导原则/GB/T 31742-2015

残留溶剂检测：ISO 22309:2011/GB/T 34818-2017

微生物检测：ISO 11737-1:2018/GB 15979-2002

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC：配备DAD检测器，波长242nm，用于含量及杂质测定

Shimadzu UV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm，用于溶出度实时监测

Thermo Scientific TSQ Altis三重四极杆质谱仪：LC-MS/MS法确认未知杂质结构

PerkinElmer Clarus 690 GC系统：配备FID检测器，程序升温控制残留溶剂分析

Sartorius MCS微生物检测系统：符合GMP要求的无菌隔离器操作环境