检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量98.0%~102.0%）
2.有关物质：检测总杂质≤1.0%，单个未知杂质≤0.5%
3.pH值：注射用水溶液pH范围6.5-7.5
4.细菌内毒素：限值＜0.17EU/mg
5.无菌检查：符合无菌保障水平SAL≤10⁻
6.不溶性微粒：≥10μm粒子≤6000粒/支；≥25μm粒子≤600粒/支

检测范围

1.原料药：化学纯度≥99.5%，晶型一致性验证
2.注射剂成品：西林瓶装冻干粉针（规格15mg/支、30mg/支）
3.药用辅料：甘露醇、磷酸氢二钠等辅料相容性测试
4.包装材料：玻璃瓶硅化度、胶塞可提取物分析
5.中间产品：溶液澄清度与颜色检查（Y≤BY6标准液）

检测方法

1.含量测定：《中国药典》2020年版二部高效液相色谱法（通则0512）
2.有关物质：USP<621>色谱系统适应性试验
3.细菌内毒素：GB/T14233.2-2005动态显色法鲎试验
4.无菌检查：ISO11737-1:2018薄膜过滤法
5.元素杂质：ICHQ3D指导原则ICP-MS法（Cd≤0.2ppm,Pb≤0.5ppm）
6.残留溶剂：GB/T5750.8-2023顶空GC法（二氯甲烷≤600ppm）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析
2.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长精度0.1nm，用于溶液吸光度测定
3.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于原料药粒径分布
4.ThermoScientificDionexICS-6000离子色谱仪：电导检测器，测定磷酸盐残留量
5.MettlerToledoT90自动电位滴定仪：精度0.1μL，用于pH值精确测定
6.SartoriusMicrosartATMP无菌检测系统：符合FDA21CFRPart11规范
7.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限达ppt级，用于重金属元素分析
8.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：超高效液相色谱（1.7μm色谱柱）
9.CharlesRiverEndosafePTS™内毒素检测仪：动态显色法定量分析
10.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器（灵敏度≤1pg/s），残留溶剂测试