检测项目

1.主成分含量测定：双氯芬酸钠（标示量95.0%-105.0%）、盐酸利多卡因（标示量90.0%-110.0%）

2.pH值测定：溶液pH范围4.0-6.0（25℃2℃）

3.有关物质检测：单个杂质≤0.5%，总杂质≤2.0%（HPLC法）

4.细菌内毒素：≤10EU/mg（凝胶法或光度法）

5.无菌检查：符合无菌保证水平SAL≤10⁻（薄膜过滤法）

6.不溶性微粒：≥10μm微粒≤6000粒/支，≥25μm微粒≤600粒/支

检测范围

1.原料药：双氯芬酸钠原料（C14H10Cl2NNaO2）、盐酸利多卡因原料（C14H22N2OHCl）

2.注射用溶液：灭菌水溶液制剂（规格50mg/2mL）

3.辅料成分：注射用水、丙二醇、苯甲醇等添加剂

4.包装材料：西林瓶（中性硼硅玻璃）、丁基橡胶塞

5.中间产品：灭菌前药液、半成品溶液

检测方法

1.HPLC含量测定：ChP2020通则0512反相色谱法（C18柱，流动相甲醇-磷酸盐缓冲液）

2.细菌内毒素检测：USP<85>动态显色法鲎试剂测试

3.有关物质分析：EP10.02.2.29梯度洗脱法（检测波长254nm）

4.pH值测定：GB/T9724-2007pH计电极法（温度补偿模式）

5.不溶性微粒检查：ISO8536-4光阻法粒子计数技术

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器，用于主成分及杂质定量分析

2.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：支持GLP规范，测量精度0.001pH

3.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm，用于紫外光谱验证

4.ParticleMeasuringSystemsClimetCI-3100：光阻法粒子计数器（符合ISO21501标准）

5.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度均一性0.5℃，用于无菌检查培养

6.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：超高效液相色谱仪（1.7μm色谱柱）

7.CharlesRiverEndosafeNexgen-PTS内毒素检测仪：动态显色法鲎试剂快速定量系统

8.SartoriusCubisII电子天平：量程220g/0.01mg级精度称量设备