检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定C12H9F3N2O2含量（标示量95.0%-105.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤1.5%）及降解产物

3.残留溶剂：甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）等ICHQ3C限定溶剂

4.重金属：铅（≤10ppm）、镉（≤0.5ppm）等USP<232>要求

5.微生物限度：需氧菌总数（≤1000cfu/g）、霉菌酵母菌（≤100cfu/g）

检测范围

1.来氟米特原料药（化学纯度≥99.5%）

2.片剂（10mg/20mg规格）

3.胶囊剂（肠溶型/缓释型）

4.颗粒剂（溶出度≥80%）

5.生物样本中的代谢物A771726浓度监测

检测方法

1.HPLC法：USP<621>系统适用性试验（色谱柱：AgilentZORBAXSB-C18,4.6250mm,5μm）

2.GC-MS法：ASTME260-96(2021)测定挥发性杂质

3.ICP-MS法：GB/T37247-2018重金属检测规范

4.微生物培养法：ISO11737-1:2018生物负载测试

5.溶出度测试：ChP2020通则0931第二法（桨法）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量测定及杂质分析

2.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：重金属元素痕量分析（检出限0.01ppb）

3.ShimadzuGCMS-QP2020NX：配备HS-20顶空进样器，残留溶剂分析精度1.5%

4.SOTAXAT7Smart溶出仪：符合FDA21CFRPart11电子数据规范

5.MettlerToledoXPR205DR微量天平：最小称量值0.01mg（USP<41>合规）

6.SartoriusMCS微生物培养系统：温度控制精度0.5℃，符合GLP规范

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布分析（0.01-3500μm）

8.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：水分测定（KF法）精度0.1%

9.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：ELISA法测定生物样本浓度

10.MemmertHPP110恒温恒湿箱：加速稳定性试验（40℃2℃/75%RH5%）