检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定益康唑与曲安奈德双组分的含量范围（0.1-10mg/mL），RSD≤2.0%

2.有关物质分析：检测杂质A/B/C/D总量≤1.5%，单杂≤0.5%（ICHQ3B标准）

3.溶出度测试：桨法50rpm条件下pH4.5/6.8缓冲液中30min溶出量≥85%

4.微生物限度检查：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g（USP<61>）

5.残留溶剂检测：乙醇≤5000ppm、丙酮≤5000ppm（ICHQ3CClass3）

检测范围

1.复方益康唑乳膏剂（规格：10g:50mg+10mg）

2.复方益康唑喷雾剂（压力容器装量50mL5%）

3.复方益康唑栓剂（基质为半合成脂肪酸甘油酯）

4.原料药中间体（益康唑粗品纯度≥98%）

5.药用辅料（丙二醇含量99.0-101.0%）

检测方法

1.HPLC法：参照ChP2020二部通则0512及USP43-NF38<621>色谱条件

2.GC法：执行GB/T30433-2013测定残留溶剂

3.溶出度试验：符合GB/T22901-2008桨法操作规程

4.微生物检查：依据ISO11737-1:2018生物负载量测试规范

5.紫外分光光度法：按GB/T9721-2006进行辅料含量验证

检测设备

1.岛津LC-20A高效液相色谱仪：配备SPD-M20A二极管阵列检测器（波长范围190-800nm）

2.Agilent7890B气相色谱仪：配置FID检测器（灵敏度≤1pg/s）

3.SOTAXAT7smart溶出仪：8杯位设计（温度控制0.3℃）

4.梅特勒XS205电子天平：称量范围0.01mg-82g（符合GLP规范）

5.MilliporeMilli-Q超纯水系统：电阻率≥18.2MΩcm（TOC≤5ppb）

6.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：波长范围200-1000nm（96孔板读取）

7.BinderKB115培养箱：温度均匀性0.5℃（CO₂浓度控制0.1%）

8.SartoriusMCS微生物限度检验系统：内置0.45μm滤膜（培养皿直径55mm）

9.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：分辨率0.1μL（支持非水滴定）

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm（干湿两用）